乙基香蘭素合成工藝的研究.pdf

1、乙基香蘭素是世界上最重要的合成香料之一,在食品、藥品、日用化妝品行業(yè)的生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用,具有很高的經(jīng)濟附加值和研究價值. 本文介紹了以鄰苯二酚和溴乙烷為原料,在無水乙醇為溶劑,聚乙二醇1540為催化劑下單醚化反應(yīng),生成乙基香蘭素中間體鄰乙氧基苯酚,產(chǎn)物的收率為88.7﹪.探索出較佳的工藝條件為:物料鄰苯二酚,溴乙烷與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.2:1.1,無水乙醇用量為60 mL,催化劑聚乙二醇1540用量為1.0 g,反應(yīng)溫

2、度65℃,反應(yīng)時間3.5h,反應(yīng)完成后調(diào)節(jié)其pH值至3. 第二步使用自制的鄰乙氧基苯酚,在三氯甲烷存在下,以三乙胺為相轉(zhuǎn)移催化劑,通過類Reimer-Tiemann反應(yīng)合成乙基香蘭素,最終產(chǎn)物的收率為57.1﹪.探索出較佳的工藝條件為:在鄰乙氧基苯酚,三氯甲烷與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.4:(3.0～4.0),反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時間5.0h,相轉(zhuǎn)移催化劑三乙胺的用量為O.03 mol(以鄰乙氧基苯酚計),反應(yīng)介質(zhì)為95﹪乙醇: