油茶皂苷的純化及脫色工藝研究.pdf

1、從油茶餅粕中可提取油茶皂苷(即茶皂素)，其具有優(yōu)良的乳化、穩(wěn)定、發(fā)泡、持泡性等特性，同時也具有抗菌、抗炎、抗癌、溶血等生物活性。但油茶餅粕中成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)、黃酮、單寧、多糖等物質(zhì)，這給茶皂素的提取和純化造成了較大的困難，也極大地影響了茶皂素產(chǎn)品的純度、色澤，從而限制了其應(yīng)用范圍。目前主要應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、混凝土引氣劑、日用化工等行業(yè)，而其藥用、食品用價值仍未有效開發(fā)。因此研究行之有效的純化和脫色方法能有效發(fā)揮其應(yīng)用潛質(zhì)，達到良

2、好的社會效益和經(jīng)濟效益。
　　 由于目前仍然沒有市售的油茶皂苷標準品，因此實驗中采用AB-8大孔樹脂進行純化，用梯度乙醇溶液洗脫，并結(jié)合甲醇-丙酮重結(jié)晶法制得了高純度的油茶皂苷。通過TLC薄層層析六種展開體系均為一點、紫外-可見光掃描光譜在210nm附近有較大吸收峰、三萜顏色反應(yīng)、LC-MS峰形良好且保留時間為15.99min的物質(zhì)的荷質(zhì)比為1202、重量法檢測純度為99.3％等檢驗結(jié)果，確定此自制的油茶皂苷純度高，可以作為定性

3、、定量的分析對照品。用該對照品參照濃硫酸香草醛法繪制標準曲線，線性關(guān)系良好，作為后續(xù)實驗的定量分析方法。
　　 實驗采用無機陶瓷膜進行分離純化，通過廣泛實驗以油茶皂苷轉(zhuǎn)移率、除雜率以及純度為主要考察指標進行優(yōu)化和評價考察膜孔徑、操作壓力、料液濃度等參數(shù)對分離純化的影響，并優(yōu)化得出最佳分離純化油茶皂苷工藝條件。結(jié)果表明，最優(yōu)工藝條件為：使用膜孔徑為0.05μm的陶瓷膜組件，操作壓力為0.1MPa，料液濃度為1％的粗品茶皂素進行膜分

4、離操作。通過使用優(yōu)化得陶瓷膜純化工藝，并進行納濾濃縮和噴霧干燥，最終得到174.9g油茶皂苷樣品。其純度由原先不到50％的純度提高到83.3％，產(chǎn)品得率為69.8％。茶皂素樣品的顏色由原先的土黃色變成了乳白色，與此同時，其水溶液的色澤也有一定程度的改善，具有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的可行性。
　　 鑒于目前油茶皂苷脫色的難題，實驗考察了漆酶脫色、還原脫色這兩種新的脫色方法，并與目前脫色效果最好的H2O2氧化脫色法進行比較。結(jié)果表明，漆酶脫

5、色法不適用于油茶皂苷的脫色，隨著漆酶的加入，反應(yīng)的進行，樣品顏色呈現(xiàn)明顯地劣化現(xiàn)象，溶液顏色加深且呈現(xiàn)出一定的酒紅色。而還原脫色則能起到明顯的效果，在單因素實驗的基礎(chǔ)上，使用SAS9.1.3軟件進行二次通用旋轉(zhuǎn)響應(yīng)面優(yōu)化實驗設(shè)計和分析，最終優(yōu)化得出最佳的工藝條件為：1.0％KBH4添加量、2.0％NaHSO3添加量、pH值為6.0，反應(yīng)溫度為40.0℃。該工藝條件下平均L*值為80.013，脫色率為51.819％。驗證實驗與模擬出的最佳