負(fù)載過渡金屬的富勒烯C60微納米材料的制備與表征.pdf

1、低維富勒烯C60微納米材料由于其獨(dú)特的電子傳輸性能、光學(xué)特性和力學(xué)性能在微納米光電子器件等領(lǐng)域呈現(xiàn)著廣泛的應(yīng)用前景。同時(shí)，利用富勒烯C60微納米材料的電子受體性質(zhì)，對(duì)低維富勒烯C60微納米材料進(jìn)行雜化改性成為當(dāng)前富勒烯微納米材料科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。富勒烯微納米材料經(jīng)雜化改性后將賦予其嶄新的物理化學(xué)性質(zhì)。
　　迄今為止，在制備富勒烯微納米材料的文獻(xiàn)報(bào)道中，液-液界面析出法具有操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性高和成本低的特點(diǎn)。因此，本論文中，通過液-

2、液界面析出法制備了負(fù)載過渡金屬的富勒烯微納米材料，并賦予富勒烯微納米材料新的物理化學(xué)性能。
　　本論文中，首先利用液-液界面析出法在二硫化碳(CS2)—異丙醇(IPA)體系中，以Ni(NO3)2·6H2O為負(fù)載金屬Ni的金屬前驅(qū)體并將其溶解在IPA中，成功地制備了負(fù)載金屬Ni的富勒烯微納米纖維。通過光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡-能譜(SEM-EDS)分析表征了負(fù)載金屬Ni的富勒烯微納米纖維的形貌和元素組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Ni金屬元素

3、主要分布在纖維的表面。
　　本論文中，又以苯、間二甲苯、CS2分別作良溶劑，IPA作為不良溶劑，F(xiàn)eCl3·6H2O作為負(fù)載金屬Fe的金屬前驅(qū)體，將FeCl3·6H2O溶解在IPA中，通過液-液界面析出法來制備負(fù)載金屬Fe的富勒烯微納米纖維。研究結(jié)果表明，以無機(jī)金屬化合物作為金屬前驅(qū)體時(shí)金屬負(fù)載率很低，重復(fù)率較差。
　　為了解決上述金屬負(fù)載率低的問題，本論文中選用有機(jī)金屬化合物二茂鐵(Fc)作為金屬前驅(qū)體制備負(fù)載過渡金屬Fe

4、的富勒烯微納米材料。首先，以Fc為負(fù)載金屬的前驅(qū)體，利用液-液界面析出法在Fc甲苯溶液-IPA體系中，成功地制備了負(fù)載金屬Fe的富勒烯C60微晶片，并通過光學(xué)顯微鏡、SEM-EDS、紅外光譜、拉曼光譜對(duì)其形貌和組分進(jìn)行了分析表征。研究結(jié)果表明，富勒烯C60/Fc微晶片形狀近似六邊形，元素Fe均勻的分布在整個(gè)晶片上。隨后又通過改變體系中溶劑比和Fc的濃度等確認(rèn)了制備富勒烯C60/Fc微納米纖維的最佳條件。
　　本論文還通過引入一種物

5、理方法（等離子濺射法），在富勒烯微納米纖維表面濺射一層過渡金屬層，通過這種物理沉積的方法制備負(fù)載有過渡金屬的富勒烯微納米纖維。
　　目前，對(duì)于富勒烯微納米纖維的尺寸和形貌的表征主要集中在光譜、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡分析上。然而這些表征技術(shù)存在著很多不足，不能直接準(zhǔn)確的進(jìn)行分析表征。在電鏡分析中，掃描電子顯微鏡只能對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行表征，但不能進(jìn)一步表征樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu);而透射電子顯微鏡不能全面清楚表征三維結(jié)構(gòu)。因此，這就需