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1、呋喃解草唑的化學(xué)名稱是3-二氯乙?;?5-(2-呋喃)-2,2-二甲基噁唑烷,是一種潛在的二氯乙?;鶉f唑烷類除草劑安全劑。本課題研究了以呋喃甲醛和三甲基硅腈為原料,經(jīng)親核加成反應(yīng)、還原反應(yīng)、環(huán)化反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)等四步合成了目標(biāo)化合物,總收率41.9%??疾炝朔磻?yīng)時(shí)間、物料配比、反應(yīng)溫度、催化劑等因素對(duì)反應(yīng)的影響,對(duì)合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化。
實(shí)驗(yàn)表明,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的較優(yōu)工藝條件是:呋喃甲醛:三甲基硅腈=1:
2、1.3(物質(zhì)的量之比),催化劑用量0.23%,反應(yīng)溫度15~20℃,反應(yīng)時(shí)間6h,收率81.9%;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的較優(yōu)工藝條件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈:氫化鋁鋰=1:1.1(物質(zhì)的量之比),無(wú)水乙醚為溶劑,回流反應(yīng)1.5h,二氯甲烷為重結(jié)晶溶劑,收率75.8%;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基噁唑烷的較優(yōu)工藝條件是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇:丙酮=1:5(物質(zhì)的量之比),苯作溶劑,催化劑用量2.6%,反應(yīng)時(shí)間
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