唑蟲酰胺的合成工藝研究.pdf

1、唑蟲酰胺是日本三菱化學(xué)公司于1988年開發(fā)的新型吡唑酰胺類殺蟲殺螨劑，以高效、廣譜、低毒、速效而著稱。
　　研究以草酸二乙酯和丁酮為原料，經(jīng)九步反應(yīng)制得唑蟲酰胺原藥。經(jīng)條件試驗優(yōu)化，通過控制反應(yīng)溫度以及加料方式，有效降低了Claisen縮合反應(yīng)中副產(chǎn)物乙酰甲基丙酮酸乙酯的量，提高了反應(yīng)收率以及中間體純度;Knorr反應(yīng)中，以水合肼為環(huán)合試劑、以水代替有機溶劑，避免了有機溶劑的使用，降低了原材料成本;甲基化反應(yīng)選用碳酸二甲酯代替硫酸

2、二甲酯，降低了原材料成本、避免了高毒試劑的使用;鹵化反應(yīng)中以氯氣代替磺酰氯，降低了成本，單一的尾氣可吸收用于其它步驟反應(yīng)，有效利用副產(chǎn)物，減少污染。合成酰氯時以光氣代替氯化亞砜，尾氣單一，吸收后可用于其他步驟;醚化反應(yīng)通過兩步法合成，以高收率、高含量制備4-(4-甲基苯氧基)苯腈，三廢少，成本低;氫化反應(yīng)以雷尼鎳為催化劑，可實現(xiàn)多次套用，以氨氣代替氨水減小了溶劑回收的難度，使得工藝流程更加簡單、穩(wěn)定;唑蟲酰胺的合成以三乙胺作為縛酸劑，在

3、溫和、穩(wěn)定的條件下反應(yīng)，高收率得到唑蟲酰胺。對唑蟲酰胺中存在的主要雜質(zhì)進行了合成和結(jié)構(gòu)表征。
　　通過工程設(shè)計優(yōu)化:將氯化反應(yīng)的脫溶環(huán)節(jié)與水解反應(yīng)合二為一;免除了中間體1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、4-(4-甲基苯氧基)苯腈的烘干環(huán)節(jié)。這些設(shè)計大大壓縮了反應(yīng)周期，提高了單位時間內(nèi)的產(chǎn)量;還減少了反應(yīng)釜、計量罐以及烘干設(shè)備的投資。
　　目前該工藝總收率58.3％（以丁酮計），產(chǎn)品含量96％以上，收率高于已報道文獻水