丙硫菌唑與氟啶蟲酰胺中間體合成工藝研究.pdf

1、丙硫菌唑是由拜耳公司開發(fā)的一種廣譜三唑類殺菌劑，主要用于防治豆類、谷類和麥類等作物的病蟲害。氟啶蟲酰胺是由石原公司開發(fā)的一種新型殺蟲劑，主要作用于水果、蔬菜和棉花等作物的病蟲害。在文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上，本文詳細(xì)介紹了殺菌劑丙硫菌唑的中間體1-氯-1-氯乙?；h(huán)丙烷和殺蟲劑氟啶蟲酰胺的中間體4-三氟甲基煙酸的合成工藝研究。
　?。?）1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷的合成。以α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯為起始原料，先與磺酰氯氯化得α-乙酰基-α-氯

2、-γ-丁內(nèi)酯，然后與濃鹽酸在醋酸溶液中發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，生成3,5-二氯-2-戊酮,再在四丁基溴化銨催化下，與氫氧化鈉發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)生成1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷，最后與磺酰氯氯化，得到產(chǎn)物1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷。反應(yīng)的總收率41.7％，相對文獻(xiàn)參考值31.6％有顯著地提升。
　　（2）4-三氟甲基煙酸的合成。以氰基乙酰胺、三氟乙酸乙酰乙酯為起始原料，與氫氧化鉀反應(yīng)得到2,6-二羥基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶，然后與三氯氧磷通過氯化

3、反應(yīng)得到2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶，再在酸性條件下水解得到2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺，之后通過催化加氫得到4-三氟甲基煙酰胺，最后堿性水解、調(diào)節(jié)pH值得到最終產(chǎn)物4-三氟甲基煙酸。反應(yīng)的總收率為42.5％，相對文獻(xiàn)參考值38.6％略有提高。
　　通過對1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷和4-三氟甲基煙酸合成工藝的可行性研究，篩選出了各自的相對經(jīng)濟(jì)合理的合成工藝路線，具體分析了相應(yīng)的具體因素對產(chǎn)品收率的影響，得出了相對較