氟硅唑的合成研究.pdf

1、氟硅唑?qū)偃蝾悮⒕鷦?是甾醇脫甲基化抑制劑,可用于防治多種作物上的各種病原菌。該殺菌劑殺菌活性高,速度快,使用量小,對高等動(dòng)物低毒。
　　本文綜述了氟硅唑及其中間體雙(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成方法,通過理論分析與研究,設(shè)計(jì)了氟硅唑的合成路線。首先以對氟溴苯為原料,甲苯和四氫呋喃為溶劑,對氟溴苯與鎂反應(yīng),生成格氏試劑4-氟苯基溴化鎂;然后,4-氟苯基溴化鎂與氯甲基(甲基)二氯硅烷親核取代得到中間體雙(4-氟苯基)氯甲基甲基硅

2、烷;雙(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷再與1H-1,2,4-三唑鈉反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物氟硅唑。在制備中間體雙(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的過程中,對反應(yīng)產(chǎn)生的主要雜質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析,并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果確認(rèn)了雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。
　　研究結(jié)果表明:制備格氏試劑過程中,以甲苯和四氫呋喃為溶劑,V(對氟溴苯):V(溶劑)=1:5,n(對氟溴苯):n(鎂)=1:1.3,反應(yīng)溫度為35℃,格氏試劑含量為95.6％。親核取代過程中,n(氯甲基甲基二氯硅烷):n(格