應(yīng)用表面增強拉曼光譜技術(shù)檢測植物油中抗氧化劑叔丁基對苯二酚含量的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、叔丁基對苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)作為一種高效的抗氧化劑經(jīng)常被添加在食用植物油中,用來防止植物油在加工和儲藏過程中的氧化,但是目前不同國家和地區(qū)對植物中 TBHQ含量有不同的標準,因此,對植物油中的TBHQ含量進行測定以滿足不同國家和地區(qū)的要求對于日趨緊密的世界食品貿(mào)易具有重要意義。
  傳統(tǒng)的TBHQ檢測常采用高效液相色譜法、氣相色譜法。此類色譜檢測方法雖然具有較高的靈敏度和準確性,但存在費

2、時費力、操作復雜等缺點,難以滿足目前對食用油質(zhì)量監(jiān)控的需求,研究新型快速的TBHQ檢測方法是十分必要的。本論文采用表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技術(shù)結(jié)合化學計量學對食用植物油中的抗氧化劑TBHQ進行定量檢測。
  首先,對基質(zhì)干擾較少的TBHQ標準溶液進行SERS檢測,采用Klarite商業(yè)基底對標準溶液進行SERS檢測,最低檢測濃度達到了5 mg/L。使用濃度

3、范圍在0~500 mg/L的33個標準溶液樣品建立的偏最小二乘(PLS)模型與支持向量機模型(SVM)預測的標準溶液濃度與實際濃度的相關(guān)系數(shù)(R2)分別為0.985和0.988,樣品實際濃度的標準偏差與預測誤差的標準偏差之間的比值(RPD)為7.94和9.16,均方根誤差(RMSE)為20.16和17.47 mg/L,說明應(yīng)用SERS技術(shù)檢測TBHQ具有一定的可能。
  其次,選取兩種提取植物油中TBHQ常用的溶劑,比較TBHQ提

4、取液的SERS檢測結(jié)果,實驗結(jié)果表明90%甲醇水溶液對于樣品的凈化效果優(yōu)于乙腈,且回收率高于90%。參考AOAC的標準提取方法并在此基礎(chǔ)上進行了修改,選用90%甲醇水溶液對濃度范圍在0~500 mg/kg的40個加標油樣進行提取,并對提取液進行SERS檢測,建立PLS與SVM定量模型。應(yīng)用SERS技術(shù)檢測加標油樣中TBHQ含量的最低檢出濃度為10 mg/kg,略高于標準溶液。PLS與SVM預測結(jié)果的R2分別為0.982和0.981;RP

5、D為7.39和7.22;RMSE為21.60和22.23 mg/kg。這兩種模型均表現(xiàn)出較為準確的定量預測效果,進一步表明文中所使用的提取方法能夠適用于SERS的檢測。為了驗證SERS檢測方法的的適用性,采用實驗中已建立的檢測方法,對市售25種不同種類的植物油進行 TBHQ含量的檢測,用標準的HPLC檢測方法對25種植物油進行TBHQ的定量分析,測得濃度范圍在0~99.7 mg/kg。SERS檢測方法建立的PLS與SVM模型的預測結(jié)果與

6、HPLC所得結(jié)果進行比較后發(fā)現(xiàn):R2為0.976和0.972;RPD為6.43和5.55;RMSE為4.94和5.73 mg/kg,實驗結(jié)果證明,本論文中所建立的檢測方法適用于不同種類的植物油檢測,具有較強的適用性。
  最后,使用自制的金納米溶膠作為SERS增強基底檢測食用油中的TBHQ,比較使用濃度分別為5.0 g/L、7.5 g/L、10.0 g/L和12.5 g/L的檸檬酸三鈉溶液還原制備的金納米溶膠的增強效果,發(fā)現(xiàn)以10

7、.0 g/L檸檬酸三鈉溶液作為還原劑能夠得到最佳的增強效果,同時發(fā)現(xiàn)當金納米溶膠體系的pH為7時獲得最優(yōu)增強效果。使用優(yōu)化條件后制備出的金納米溶膠用于檢測濃度范圍在0~500 mg/kg的TBHQ油樣提取液,建立PLS與SVM定量模型。所得實驗結(jié)果為:加標油樣的最低檢出濃度為20 mg/kg,高于使用Klarite商業(yè)底板;相關(guān)系數(shù)R2均為0.967;RPD分別為5.52和5.56,RMSE為29.26 mg/kg和28.44 mg/k

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