原位聚合法制備脲醛樹脂微囊的處方工藝和篩選.pdf

1、原位聚合法是把單體和引發(fā)劑全部分散在分散相或連續(xù)相中，即單體和引發(fā)劑全部溶于囊芯的內(nèi)部或外部。由于單體在一相中是可溶的，而生成的聚合物在整個(gè)體系中是不溶的，聚合物就會(huì)沉積在芯材液滴的表面。與其他的微膠囊化方法相比，原位聚合法成囊相對(duì)容易，壁厚及其內(nèi)包物含量可控，收率較高，成本低，易于工業(yè)化。
　　阿維菌素是具有殺蟲、殺螨、殺線蟲活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，具有低毒、高效、無公害、與其他農(nóng)藥使用無交互抗性，因此被廣泛應(yīng)用于治理害蟲。

2、但阿維菌素易受微生物和光照影響而發(fā)生分解，減弱藥物效用。將阿維菌素微囊化能有效阻止其降解，延長(zhǎng)藥效，減少資源浪費(fèi)。
　　確定高效液相色譜檢測(cè)條件:使用反相ODS-C18柱（尺寸:4.6×200mm，粒徑5μm，大連伊利特），甲醇∶水(體積比為92∶8)為流動(dòng)相，流速為0.8ml/min，在245nm處測(cè)定，記錄峰面積。得到阿維菌素的標(biāo)準(zhǔn)曲線:y=1.3167x-0.8319(R2=0.9992)。
　　本試驗(yàn)采用原位聚合法原

3、理的兩種聚合方式制備阿維菌素微膠囊。一步法中單因素實(shí)驗(yàn)考察了系統(tǒng)穩(wěn)定劑種類及用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、攪拌速率、多種抗粘劑及添加劑對(duì)成囊過程及囊粒粒徑的影響。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們確立了需要進(jìn)一步考察因素的范圍，并且在此結(jié)果上進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳的處方和工藝參數(shù)，得到最優(yōu)條件為:PVA用量為1.5％、pH值為3.5、加熱溫度為55℃，并且驗(yàn)證了最佳處方和工藝的重現(xiàn)性。脲醛樹脂是國(guó)內(nèi)外木材工業(yè)的主要粘膠劑，具有較強(qiáng)粘連性，在微膠囊形成

4、過程中可能會(huì)出現(xiàn)囊粒彼此粘連的情況，而相關(guān)文獻(xiàn)中很少（幾乎沒有）探討抗微囊粘連的這個(gè)難題，所以本實(shí)驗(yàn)考察了幾種添加劑對(duì)微膠囊狀態(tài)的影響，并且篩選出最佳抗粘添加劑。
　　兩步法制備微囊的實(shí)驗(yàn)分為預(yù)聚體的制備、乳劑的制備和微囊的制備。制備預(yù)聚體的實(shí)驗(yàn)中，單因素實(shí)驗(yàn)考察了醛脲分子比、pH值、加熱溫度和加熱時(shí)間對(duì)微囊的影響，確定了考察的大致范圍，再通過正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化預(yù)聚體的處方和工藝，得到最優(yōu)條件:甲醛-尿素分子比為1.8、pH值為8、

5、加熱溫度為75℃、加熱時(shí)間為60min，并且驗(yàn)證了最佳處方和工藝的重現(xiàn)性。制備乳劑的實(shí)驗(yàn)中，首先確定了油相為甲苯和氯苯（質(zhì)量比3∶4）的混合有機(jī)溶劑，乳化劑為苯乙烯馬來酸酐共聚物(SMA)。通過單因素試驗(yàn)確定了考察的范圍，再通過正交設(shè)計(jì)優(yōu)化乳劑處方和工藝得到最佳條件:乳化劑用量為60％，攪拌速率為6000rpm，乳化時(shí)間為3min，油水兩相質(zhì)量比為1.1∶8。制備微囊的實(shí)驗(yàn)中，首先確定了囊芯與囊壁投料比為1∶1.5，單因素考察確定范圍，