在線富集凈化技術(shù)——高效液相色譜法檢測食品中多環(huán)芳烴及其應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴(PAHs)是一類持久性環(huán)境和食品污染物，具有遺傳毒性或致癌性，迄今已發(fā)現(xiàn)200多種PAHs，由PAHs引起的食品安全問題屢見不鮮，嚴(yán)重危害人類健康。美國環(huán)境保護署(EPA)于1979列出16種EPA優(yōu)控PAHs;歐盟食品安全局(EFSA)于2008年列出16種歐盟優(yōu)控PAHs。我國尚未制定PAHs的限量標(biāo)準(zhǔn)，GB2762-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》僅規(guī)定了谷物、熏烤肉類、熏烤水產(chǎn)和植物油這四類食品中苯并(a)

2、芘(BaP)的限量指標(biāo)。本研究旨在應(yīng)用在線富集凈化技術(shù)，針對EPA優(yōu)控PAHs和歐盟優(yōu)控PAHs，建立檢測以植物油為代表的GB2762-2012中規(guī)定的四類食品中PAHs的在線分析方法，為建立食品中PAHs含量數(shù)據(jù)庫，制定食品中污染物限值，應(yīng)對食品安全突發(fā)事件提供技術(shù)支持，具體內(nèi)容如下：
　　1.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng)，建立植物油中PAHs的快速分析方法，檢測種類包括16種歐盟優(yōu)控PAHs和14種EPA優(yōu)控PAH

3、s。研究進(jìn)樣盤溫度、上樣溶劑、上樣流速、進(jìn)樣體積和上樣時間對凈化效果的影響;考察分析柱種類、轉(zhuǎn)移時間、柱溫和洗脫條件對分離效果的影響;采用紫外檢測器和熒光檢測器(UV/FLD)檢測，選擇最佳檢測波長，外標(biāo)法定量，并討論本研究的適用范圍和不足之處。結(jié)果表明:①16種歐盟優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好（r2＞0.99）;檢出限(LODs)為0.02μg/kg～12.23μg/kg;定量限(LOQs)為0.09μg

4、/kg～40.98μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為65.3％～110.5％;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.1％～9.8％;②14種EPA優(yōu)控PAHs線性良好（r2＞0.99）;檢出限(LODs)為0.01μg/kg～6.00μg/kg;定量限(LOQs)為0.02μg/kg～20.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為72.7％～116.6％;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.1％～7.5％。該方法前處理簡單，

5、準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，為植物油中多環(huán)芳烴的研究提供了新的檢測手段，可用于日常檢測。
　　2.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng)，建立熏烤水產(chǎn)（魚）及熏烤肉制品中15種歐盟優(yōu)控PAHs的快速分析方法。本研究比較勻漿條件、不同提取溶劑和濃縮條件對熏烤樣品中PAHs的提取效果;對影響分離效果的各因素如進(jìn)樣盤溫度、色譜柱的選擇和柱溫進(jìn)行考察;采用紫外檢測器和熒光檢測器檢測(UV/FLD)，優(yōu)化檢測波長，外標(biāo)法定量，應(yīng)用購自英國農(nóng)

6、業(yè)部和衛(wèi)生部合辦的食品分析能力評價機構(gòu)（FAPAS質(zhì)控樣品驗證方法的準(zhǔn)確性，并討論本研究的注意事項和局限性。結(jié)果表明:15種PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.999);檢出限(LODs)為0.03μg/kg～8.33μg/kg;定量限(LOQs)為0.09μg/kg～25.00μg/kg;熏烤魚低、中、高三水平加標(biāo)回收率為67.4％～107.2％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.2％～7.7％;熏烤

7、肉低、中、高水平加標(biāo)回收率為71.8％～110.5％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.8％～8.9％。本研究簡化了實驗步驟，靈敏，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可以滿足我國和國際上對熏烤制品中PAHs定量分析的要求。
　　3.建立谷物（大米、小麥粉和玉米粉等）中14種EPA優(yōu)控PAHs的在線富集凈化技術(shù)-高效液相色譜系統(tǒng)快速分析方法。本研究考察谷物中PAHs的提取條件，包括提取溶劑的選擇和濃縮條件;優(yōu)化色譜條件和檢測條件，采用紫外檢測器檢

8、測和熒光檢測器(UV/FLD)檢測，外標(biāo)法定量，并討論本研究的不足之處。結(jié)果表明，14種EPA優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.999);檢出限(LODs)為0.01μg/kg～3.00μg/kg;定量限(LOQs)為0.02μg/kg～10.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為62.8％～117.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.5％～8.7％。本研究該方法前處理簡單，準(zhǔn)確，靈敏度