高效液相色譜法檢測(cè)板栗中的農(nóng)藥殘留.pdf

1、板栗(Castanea mollissima Blume)為殼斗科(Fagaceae)栗屬(Castanea Miller)植物。近年來，我國板栗的栽培面積和總產(chǎn)量迅速擴(kuò)大，種植面積已經(jīng)達(dá)到125萬hm2，占世界總種植面積的38％；總產(chǎn)量達(dá)82.5萬噸，約占世界總產(chǎn)量的3/4；但在板栗生產(chǎn)發(fā)展、生態(tài)環(huán)境改變的同時(shí)，板栗蟲害的發(fā)生也十分猖獗，這些害蟲輕則造成樹勢(shì)衰弱，產(chǎn)量和質(zhì)量下降，重則使樹木壽命降低甚至枯死，并嚴(yán)重影響了板栗的商品價(jià)值，

2、使出口受到巨大損失，板栗蟲害已成為提高板栗產(chǎn)量和質(zhì)量的重要限制因素。為保證板栗質(zhì)量、提高板栗產(chǎn)量，大量的農(nóng)藥被應(yīng)用于病蟲害的防治，因而產(chǎn)生嚴(yán)重的農(nóng)藥殘留污染，進(jìn)而危害人們的身體健康，因此建立板栗農(nóng)藥殘留分析方法十分必要。甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑農(nóng)藥是板栗生長過程中廣泛應(yīng)用的殺菌劑，本文對(duì)板栗中的甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑殺菌劑進(jìn)行提取、凈化，并結(jié)合高效液相色譜儀，研究了板栗中的甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑殘留，得

3、到的主要研究結(jié)果如下：
　　 1.建立了板栗樣品農(nóng)藥殘留的快速前處理方法：板栗屬于堅(jiān)果類，油脂含量少，淀粉含量很高，蛋白質(zhì)含量一般在4％～5％，且色素含量較少，結(jié)合甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑4種農(nóng)藥的性質(zhì)，本研究在樣品前處理方面采用甲醇做溶劑，這樣有效降低了淀粉、蛋白質(zhì)的溶解度，提取液無需凈化，經(jīng)濾膜過濾后，直接進(jìn)行HPLC分析；由樣品HPLC分析譜圖可以看出，色譜基線噪聲很少，這表明分析方法是可行的，由于簡(jiǎn)化了前處理操

4、作步驟，因而大大提高了分析速率。利用此的方法在0.05mg/kg、1.0mg/kg和10.0mg/kg三個(gè)水平上進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn),4種農(nóng)藥的添加回收率在78.8～96.6％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7％～13.9％之間，這表明該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，達(dá)到痕量分析的要求。
　　 2.建立了高效液相色譜紫外檢測(cè)器分析甲基托布津、戊唑醇、咪酰胺和氟硅唑的方法：色譜柱：大連依利特 Hypersil ODS（4.6mm×150mm

5、，5μm）；流動(dòng)相：對(duì)于戊唑醇、咪酰胺，甲醇：水7：3（v：v）；甲基托布津、氟硅唑，甲醇：水=6：4(v：v)；流速1 ml/min。檢測(cè)波長225nm。柱溫：25℃。進(jìn)氧量：20μl。在濃度為0.1～10 mg/L范圍內(nèi),4種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好(R2≥0.99)，方法檢出限為0.063～0.091 mg/kg，檢出限達(dá)到分析要求。
　　 本方法前處理步驟簡(jiǎn)便，分析速度快，分析結(jié)果能夠滿足農(nóng)殘分析的要求，由于無需凈化，不僅大大