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文檔簡介
1、薩利麝香是一種香氣質(zhì)量優(yōu)越、留香持久穩(wěn)定性好的人工合成麝香,屬于二元環(huán)茚滿類化合物,作為一種保香定香劑廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代的日化產(chǎn)品中,市場潛力巨大,并且深受香精行業(yè)內(nèi)調(diào)香師的喜愛。
本文研究了如何運(yùn)用新的合成路徑合成薩利麝香,并且著重研究反應(yīng)條件對反應(yīng)的影響,通過優(yōu)化反應(yīng)條件,使產(chǎn)品的收率達(dá)到最佳。本論文以對叔丁基氯化卞和乙酰乙酸乙酯為反應(yīng)初始原料合成3-(4-叔丁基)芐基-乙酰乙酸乙酯,在100℃、物料比1.2、催化劑與原料摩爾
2、比0.6%、KOH的乙醇溶液做溶劑的條件下,可使產(chǎn)品收率達(dá)到80.5%。以上一步產(chǎn)物3-(4-叔丁基)芐基-乙酰乙酸乙酯為原料,堿性條件下70℃水解120min,中和后100℃反應(yīng)90min,脫羧得到1-(2-丁酮)-4-叔丁基苯,產(chǎn)品收率可達(dá)到97.3%。以1-(2-丁酮)-4-叔丁基苯為第三步的反應(yīng)原料,通過格式反應(yīng)使1-(2-丁酮)-4-叔丁基苯中的酮基水解成羥基并且加成一甲基生成4-(4-叔丁基)苯基-2-甲基-2-丁醇,其產(chǎn)品
3、收率為80.3%。以上一步的4-(4-叔丁基)苯基-2-甲基-2-丁醇為原料,用88%硫酸在20℃反應(yīng)90min,使其環(huán)化生成1,1-二甲基-6-叔丁基茚滿,產(chǎn)品收率可達(dá)57.4%。最后,以上一步產(chǎn)品為原料,控制原料∶乙酰氯∶三氯化鋁摩爾比=1∶1.5∶2.25,0℃在四氯化碳溶劑中反應(yīng)60min,乙?;磻?yīng)使1,1-二甲基-6-叔丁基茚滿苯環(huán)生成最終產(chǎn)物薩利麝香,可使本步反應(yīng)的產(chǎn)品收率達(dá)到63.1%。
新的合成方法中,原料易
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