納米氧化釔和氧化釹的合成與形貌控制研究.pdf

1、納米稀土氧化物的性質(zhì)和其尺寸、形貌、分散性有密切關(guān)系，本課題在制備納米稀土氧化物和控制形貌的新方法等方面進(jìn)行了相關(guān)探索。
　　采用檸檬酸稀土絡(luò)鹽沉淀的方法制備了D50為180nm，一次粒徑為20nm左右的準(zhǔn)球形納米氧化釔。以檸檬酸和釔離子形成的絡(luò)陰離子為料液，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH從而產(chǎn)生絡(luò)鹽沉淀，煅燒后得到納米氧化釔產(chǎn)品。分別探討了pH對(duì)沉淀率的影響，料液濃度、鹽酸濃度、反應(yīng)溫度對(duì)前驅(qū)體顆粒大小的影響，并研究了分散劑的添加和煅燒溫度對(duì)

2、氧化釔顆粒大小的影響。采用粒度分析儀、XRD、TG-DTA和FESEM等分析手段對(duì)所制備樣品的粒度和形貌、組成和晶體結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了表征和分析。結(jié)果表明，檸檬酸絡(luò)鹽在pH為5時(shí)，達(dá)到了最大的沉淀率，為70%左右；前驅(qū)體沉淀的粒度與反應(yīng)溫度關(guān)系不大，前驅(qū)體粒度隨料液和鹽酸濃度的升高而增大，當(dāng)料液和鹽酸濃度都為0.1mol/L時(shí)，可獲得粒度最佳的前驅(qū)體； TG-DTA和XRD分析結(jié)果表明，檸檬酸稀土在700℃時(shí)分解完畢，最佳煅燒溫度為800℃，

3、溫度太低氧化釔結(jié)晶不完全，而溫度過高則晶粒長(zhǎng)大。分散劑的添加能有效改善納米顆粒的均勻度和減少顆粒團(tuán)聚，以0.1mol/L的料液和鹽酸在添加1%(wt.%)PEG2000條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，可獲得中值粒度為180nm，一次粒徑為20nm的準(zhǔn)球形納米氧化釔粉末，且粒度分布極窄。
　　沉淀法制備納米顆粒時(shí)，添加表面活性劑能緩解納米顆粒的團(tuán)聚并且控制顆粒的形貌。為此，探討了添加離子液體表面活性劑對(duì)沉淀法制備納米稀土氧化物形貌的影響。以碳酸

4、氫銨為沉淀劑，高純氯化釹溶液為原料，通過添加不同濃度的CAPB表面活性劑，制備了形貌各異的納米氧化釹產(chǎn)品。所制備的氧化釹形貌隨CAPB添加量不同而改變，當(dāng)反應(yīng)體系中CAPB的濃度為0.01mol/L（CMC）、0.05mol/L（5CMC）、0.1mol/L（10CMC）和0.2mol/L（20CMC）時(shí)，所制備的納米氧化釹形貌分別為球形、不規(guī)則片狀、樹葉狀和準(zhǔn)球形納米顆粒。CAPB表面活性劑在溶液中形成的膠束結(jié)構(gòu)隨其濃度增大而改變，在

5、低濃度時(shí)生成球狀膠束，包裹在沉淀表面，生成球形的氧化釹，比不加表面活性劑所制備的氧化釹顆粒更均勻，分散性良好；隨著濃度增大，膠束逐漸變?yōu)閷訝罱Y(jié)構(gòu)，構(gòu)成層狀模板，沉淀在層狀膠束的束縛下，自組裝為樹葉片狀；當(dāng)濃度繼續(xù)增大，表面活性劑聚集生成立方液晶結(jié)構(gòu)膠束，從而生成大小不一的氧化釹顆粒。添加[C14MIm]Cl表面活性劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，也獲得了不同形貌的氧化釹，但是均勻度和分散性較差。不同的表面活性劑，具有的模板效果也不同，將得到形貌各異的