β-環(huán)糊精衍生物的合成與分離性能的研究.pdf

1、在香料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域中，手性化合物因其奇特的手性構(gòu)造而被研究者們普遍的關(guān)注。而手性分析物在氣相或液相色譜能否獲得分離的關(guān)鍵在于色譜固定相，所以研究和開發(fā)新型色譜固定相一向是色譜領(lǐng)域中的一個(gè)研究熱點(diǎn)。
　　本文旨在合成一種新型的環(huán)糊精衍生物固定相和一種新型石墨相氮化碳（g-C3N4）納米片，通過綜合的表征方法對(duì)其進(jìn)行表征分析和鑒定。并將上述兩種材料作為氣相色譜固定相，涂覆于毛細(xì)管色譜柱，并探究其氣相色譜分離性能。本文具體研究內(nèi)容

2、如下：
　　1.以β-環(huán)糊精為原料，依次進(jìn)行全6-羥基碘代、全6-疊氮化、全2,3-二羥基苯氨基甲酸酯化以及6-位全纈氨酸甲酯化，得到纈氨酸甲酯-苯基氨基甲酸酯化-β-環(huán)糊精。并對(duì)各步產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜（FT-IR）、元素分析和核磁氫譜（1HNMR）及熱重分析（TGA）等表征，結(jié)果表明成功合成了纈氨酸甲酯-苯基氨基甲酸酯化-β-環(huán)糊精。另外TGA表征表明該產(chǎn)物在210℃左右開始分解，在高溫下具有一定的穩(wěn)定性。
　　2.以三聚

3、氰胺為原料，使用兩步煅燒法（熱聚合，熱剝離），合成得到一種具有少層結(jié)構(gòu)的 g-C3N4納米片。并使用 X射線衍射（XRD）、X射線光電子能譜儀（XPS）、紅外光譜（FT-IR）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）等表征手段對(duì)其晶型、表面價(jià)鍵結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)以及形貌進(jìn)行分析。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)成功制備了一種具有少層結(jié)構(gòu)的g-C3N4納米片。該物質(zhì)與以往的塊狀g-C3N4相比，該物質(zhì)的層數(shù)更少且更薄，比表面積更大，以至于能夠提供更多的吸附位點(diǎn)，

4、性能更優(yōu)越。
　　3.以新型的β-環(huán)糊精衍生物、具有較大比表面積和高吸附脫附性能的g-C3N4納米片以及兩者的混合物作為氣相色譜毛細(xì)管固定相，通過靜態(tài)法分別將其涂敷于毛細(xì)管內(nèi)壁，比較上述三種毛細(xì)管的色譜分離性能。結(jié)果表明：新型的β-環(huán)糊精衍生物柱對(duì)非手性化合物的分離最好（如：Grob試劑、C9-C15直鏈烷烴、二甲苯-乙苯和硝基甲苯），同時(shí)也能很好的分離手性化合物（如：檸檬烯、乳酸甲酯、纈氨酸甲酯和樟腦）；g-C3N4納米片柱對(duì)異