加味血腫解顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、目的:建立加味血腫解顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，為臨床用藥提供質(zhì)量控制依據(jù)。
　　方法:首先，采用薄層色譜法對(duì)加味血腫解顆粒中的赤芍、當(dāng)歸、大黃、甘草、黃芩分別進(jìn)行定性鑒別。分析處方中各味藥材的主要化學(xué)成分，結(jié)合制劑工藝流程，重點(diǎn)考察薄層鑒別中各供試品的提取方法、上樣量以及薄層展開系統(tǒng)，記錄薄層色譜圖。大黃以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑;赤芍以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，噴

2、以5％香草醛硫酸乙醇（1→10）溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;甘草以三氯甲烷-甲醇(9∶1)為展開劑;當(dāng)歸以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑;黃芩以乙酸乙酯-丁酮-冰乙酸-水(10∶7∶5∶3)為展開劑，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液。其次，采用高效液相色譜法，對(duì)君藥大黃中的大黃酸、大黃酚進(jìn)行了含量測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱（4.6mm×250mm，5μm），檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫30℃，流動(dòng)相:甲醇-0.1％磷酸溶液(80∶20)

3、，流速1mL·min-1，進(jìn)樣量10μL。大黃酸進(jìn)樣量在0.5116～2.558μg間線性關(guān)系良好，平均回收率為99.6％，RSD為1.1％;大黃酚進(jìn)樣量在0.8664～4.332μg間呈良好線性關(guān)系，平均回收率為99.8％，RSD為0.8％。最后，按照《中國(guó)藥典》2015年版四部，通則0104顆粒劑項(xiàng)下規(guī)定檢驗(yàn)，對(duì)3批加味血腫解顆粒樣品進(jìn)行常規(guī)檢查及穩(wěn)定性考察。
　　結(jié)果:定性鑒別實(shí)驗(yàn)顯示，加味血腫解顆粒中赤芍、當(dāng)歸、大黃、甘草

4、、黃芩5味藥材分別進(jìn)行薄層鑒別時(shí)，各供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜無(wú)干擾。含量測(cè)定結(jié)果顯示，加味血腫解顆粒含大黃以大黃酸、大黃酚計(jì)，含大黃酸(C15H8O6)不得少于1.87mg·9-1、大黃酚(C15H10O4)不得少于2.58 mg·9-1。3批加味血腫解顆粒樣品常規(guī)檢查結(jié)果均符合規(guī)定。常溫下12個(gè)月內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定。
　　結(jié)論:3批樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本研究所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法