新型手性固定相的制備及其在毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電色譜技術(shù)是近年來(lái)色譜手性分離領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)，而毛細(xì)管手性固定相的制備是該微分離技術(shù)的核心。本論文致力于發(fā)展新型毛細(xì)管手性固定相的制備方法，并在毛細(xì)管電色譜(CEC)中考察并優(yōu)化了所制備的固定相對(duì)對(duì)映體化合物的分離。
　　 首先在毛細(xì)管硅膠整體柱上鍵合了大環(huán)抗生素萬(wàn)古霉素，通過(guò)對(duì)鍵合條件及分離條件的優(yōu)化，六種β-阻滯劑在極性有機(jī)模式下獲得高效分離，另外兩種在反相模式下得到分離。該手性整體柱還可用于對(duì)映體化合物的快速分離。<

2、br>　　 采用區(qū)域選擇性方法在毛細(xì)管硅膠整體柱上鍵合了纖維素衍生物。與涂覆型固定相相比，得到的鍵合型固定相可使用的流動(dòng)相范圍更廣，流動(dòng)相中使用四氫呋喃作改性劑時(shí)，對(duì)praziquantel的手性識(shí)別能力得到提高。
　　 在正電荷型聚丙烯酰胺毛細(xì)管整體表面涂覆纖維素衍生物，優(yōu)化了涂覆過(guò)程。與硅膠基質(zhì)相比，有機(jī)整體柱具備耐酸耐堿和電滲流穩(wěn)定的特點(diǎn)，因而拓寬了流動(dòng)相pH值及對(duì)映體化合物的適用范圍，十二種包括酸性、中性和堿性對(duì)映體化

3、合物在不同流動(dòng)相下都能實(shí)現(xiàn)手性分離。
　　 制備了纖維素衍生物涂覆的MCM-41開(kāi)管柱。通過(guò)將自行合成的MCM-41硅基介孔納米粒子固載到毛細(xì)管管壁上以提高開(kāi)管柱相比的方式，提高了纖維素衍生物在開(kāi)管柱上的涂覆量。優(yōu)化了涂覆過(guò)程，并實(shí)現(xiàn)了8種對(duì)映體化合物的分離。與傳統(tǒng)的填充型或整體柱型毛細(xì)管手性固定相相比，該手性開(kāi)管柱具有制備簡(jiǎn)單快捷、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。
　　 制備了賴(lài)氨酸衍生的兩性有機(jī)聚合物整體柱并用于CEC分離。利用兩性