食品安全監(jiān)測(cè)技術(shù)

1、第四章食品安全檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展第一節(jié)第一節(jié)三聚氰胺檢測(cè)方法三聚氰胺檢測(cè)方法目前檢測(cè)三聚氰胺的方法很多，HPLC，液質(zhì)和氣質(zhì)聯(lián)用是較常用的方法。本站收集部分國(guó)內(nèi)相關(guān)文章，并整理如下。方法包括：GCMS，SpectraQuad線檢測(cè)，超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法，反相高效液相色譜法，高效液相色譜二極管陣列法，高效液相色譜法HPLC，高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用，固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法LCMSMS）等。液質(zhì)，氣質(zhì)聯(lián)用

2、檢測(cè)三聚氰胺1、超高效液相色譜2電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺飼料樣品經(jīng)1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取WatersOasisMCX柱凈化超高效液相色譜分離最終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5000μgkg時(shí)線性關(guān)系良好r0199。在10～100μgkg的添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為83%～94%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μgkg.2、高效液相色譜四極桿質(zhì)譜

3、聯(lián)用測(cè)定飼料中三聚氰胺含量試驗(yàn)采用自動(dòng)固相萃取裝置建立合適的過(guò)柱程序運(yùn)用AgilentHP1100高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀優(yōu)化質(zhì)譜條件建立飼料中三聚氰胺殘留檢測(cè)方法。方法的線性范圍為0.010～0.500μgml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%～7.7%之間回收率在72.4%～91.2%之間具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法LCMSMS分析寵物食品中三聚氰胺建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜LCMSMS用于寵物食品中三聚氰胺檢測(cè)的方法并將其

4、與美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局USFDA公布的氣相色譜質(zhì)譜GCMS和液相色譜LC方法進(jìn)行了對(duì)比結(jié)果發(fā)現(xiàn)LCMSMS的方法前處理過(guò)程簡(jiǎn)單是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。4、液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留應(yīng)用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V乙腈∶VH2O=1∶1溶液提取高速離心后供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動(dòng)相為V乙腈∶VH2O=80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源定性離子對(duì)為127.285.2和12

5、7.268.2定量離子對(duì)為127.285.2。在添加了0.5～10.0mgkg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)的回收率為92.6%～103.2%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.8%～2.0%檢出限為0.2mgkg。5、固相萃取一液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中的三聚氰胺樣品經(jīng)均質(zhì)，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用WatersBEH—C。柱分離，乙腈和水為流動(dòng)相，經(jīng)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)。三聚氰胺線性范圍為

6、01—100mg／kg，相關(guān)系數(shù)r為09999，平均回收率為71％～95％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為456％一982％n=6，方法的檢出限為05mg／kg。在在22min內(nèi)完成，保證結(jié)果準(zhǔn)確的同時(shí)大幅度提高了分析效率。實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分以下為實(shí)驗(yàn)中使用的色譜、質(zhì)譜儀器、操作條件。表1為QuantumGC質(zhì)譜部分的分段掃描程序。氣相色譜：TRACEGCultraColumn：Rti5MS（Restek）15m0.25mmI.D.df=0.25μmIn

7、jectionmode：SplitlessInjectionTemp：220℃TransferlineTemp：280℃OvenTemp：70℃（1min）→25℃min→130℃→15℃min→160℃→5℃min→210℃→25℃min→290℃（5min）Flow：constantflow1.0mlmin質(zhì)譜：IonSourceTemp，250℃EmissionCurrent：50μAIonizationmode：EIIonvol