油脂化學(xué)

1、油脂化學(xué)實(shí)驗(yàn),主講教師：韓翠萍授課學(xué)院：食品學(xué)院,實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)一 食用植物油碘價(jià)測(cè)定 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)二 食用植物油羰基價(jià)測(cè)定 4學(xué)時(shí),,主要掌握內(nèi)容,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、注意事項(xiàng),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求,通過(guò)對(duì)食用植物油脂碘價(jià)和羰基價(jià)進(jìn)行分析，包括試樣分析條件及方法的選擇、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作以及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容，綜合訓(xùn)

2、練油脂分析的基本技能。掌握鑒別食用植物油脂品質(zhì)好壞的基本檢驗(yàn)方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,食用植物油脂品質(zhì)的好壞可通過(guò)測(cè)定其碘價(jià)、羰基價(jià)等理化特性來(lái)判斷： 碘價(jià)：韋氏法原理 在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被測(cè)樣品所吸收的氯化碘（以碘計(jì)）的克數(shù)，求出碘價(jià)。常見(jiàn)油脂的碘價(jià)為：大豆油120~141；碘價(jià)大的油脂，說(shuō)明其

3、組成中不飽和脂肪酸含量高或不飽和程度高。,,羰基價(jià)： 羰基價(jià)是指每千克樣品中含醛類(lèi)物質(zhì)的毫摩爾數(shù)。其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm波長(zhǎng)下，測(cè)定吸光度，可計(jì)算出油樣中的總羰基價(jià)。 中國(guó)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：羰基價(jià)≤20 mmol/kg。,三、儀器與試劑,儀器： 各種分析天平； 分光光度計(jì)；

4、 10ml具塞玻璃比色管； 常用玻璃儀器。,,試劑酚酞指示劑（10g / L）：溶解1g酚酞于90 mL（95%）乙醇與10 mL水中。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。碘化鉀溶液（150g/L）：稱(chēng)取15.0g碘化鉀,加水溶解至100 mL,貯于棕色瓶中。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol / L）：按GB601配制與標(biāo)定。韋氏碘液試劑：分別在兩個(gè)燒杯內(nèi)稱(chēng)入三氯化碘7.9g和碘

5、8.9g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻后將兩溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。,,三氯甲烷（分析純）。環(huán)己烷（分析純）。冰乙酸（分析純）。可溶性淀粉（分析純）。飽和碘化鉀溶液：稱(chēng)取14g碘化鉀,加10 mL水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。精制乙醇溶液：取1000mL無(wú)水乙醇，置于2000mL圓底燒瓶中，加入5g鋁粉、10g氫氧化鉀，接好標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管，水浴中加熱回流1h，然后用全玻璃

6、蒸餾裝置，蒸餾收集餾液。,,精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振搖5min，開(kāi)始振搖時(shí)注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50mL硫酸重復(fù)處理一次，將苯層移入另一分液漏斗，用水洗滌三次，然后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。,,2，4-二硝基苯肼溶液：稱(chēng)取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。三氯乙酸溶液：稱(chēng)取4.3g固體三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。氫氧

7、化鉀—乙醇溶液：稱(chēng)取4g氫氧化鉀，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗處過(guò)夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制。,,標(biāo)定試劑1、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol / L）的標(biāo)定：（按GB601標(biāo)定或用標(biāo)準(zhǔn)酸標(biāo)定）。2、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。3、淀粉指示劑（10g / L）配制：稱(chēng)取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸至透明，冷卻。

8、,四、實(shí)驗(yàn)步驟,碘價(jià)測(cè)定（韋氏法） 參照GB/T5532—19951、分析步驟：試樣的量根據(jù)估計(jì)的碘價(jià)而異（碘價(jià)高，油樣少；碘價(jià)低，油樣多），一般在0.25g左右。將稱(chēng)好的試樣放入500mL錐形瓶中，加入20mL環(huán)己烷—冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，準(zhǔn)確加入25.00mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于暗處30min以上（碘價(jià)低于150的樣品，應(yīng)放1h；碘價(jià)高于150的樣品，應(yīng)放2h）。反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入20mL 碘化

9、鉀溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失。在相同條件下，同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。,,2、結(jié)果計(jì)算 X = 式中： ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ——空白試劑消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；C——硫代硫酸鈉

10、的實(shí)際濃度，mol / L；m——試樣的質(zhì)量，g；0.1269——1/2 的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。,,,,,,,,,（二）羰基價(jià)測(cè)定（參考GB/T5009.37—2003）1、分析步驟 精密稱(chēng)取約0.025—0.5g試樣，置于25mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻，在60°C水浴中加熱30m

11、in，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)吸光度。,,2、結(jié)果計(jì)算 試樣的羰基價(jià)按式進(jìn)行計(jì)算。X=,,,式中： X——試樣的羰基價(jià)，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）； A——測(cè)定時(shí)樣液吸光度； m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）； V1——試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）；V2—