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文檔簡介
1、頭孢菌素類抗生素具有抗菌活性強、抗菌譜廣、耐β-內(nèi)酰胺酶、耐酸堿、毒副作用小等優(yōu)點,是治療細菌感染性疾病的常用藥。頭孢克肟、頭孢他啶是重要的第三代半合成頭孢菌素類抗生素品種之一,具有殺菌力強,抗菌譜廣的特點,在臨床上得到廣泛應(yīng)用,氨曲南是第一個應(yīng)用于臨床的單環(huán)β-內(nèi)酰胺抗生素,對多數(shù)需氧革蘭陰性菌所致的感染有較好的療效。
2-(2-甲酰氨基噻唑-4-基)乙醛酸作為合成頭孢克肟、頭孢他啶和氨曲南的中間體,其成熟可行的合成工藝路線
2、的探索和發(fā)現(xiàn)不僅會帶來較大的社會效益也將會產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟效益。因此,探索出一條其純度高、產(chǎn)率高的合成工藝路線具有重要意義。本文參閱了大量文獻,確定了一條適宜工業(yè)化生產(chǎn)的路線,即去甲基氨噻肟酸乙酯先在乙醇水溶液中用亞硫酸氫鈉將側(cè)鏈的肟羥基還原為羰基,得到的產(chǎn)物再與甲酸和乙酸酐進行甲?;磻?yīng)將氨基甲?;?,其后,甲?;a(chǎn)物在堿性條件下水解,即得到目的產(chǎn)物2-(2-甲酰氨基噻唑-4-基)乙醛酸,并對實驗條件進行了探討,完成了以下工作:
3、?。?)中間體I的合成中,經(jīng)過實驗確定了投料比M去甲酯:MNaHSO3=1:3.5為宜,確定溶劑為乙醇:H2O(V:V=1:1),確定反應(yīng)溫度為60~70℃,確定反應(yīng)時間為20 h,確定pH為4.5~5。
?。?)中間體II的合成中,經(jīng)過實驗確定了投料比M甲酸:M產(chǎn)物I=4:1及M甲酸:M乙酸酐=1:1為宜,確定反應(yīng)溫度為15℃左右,確定反應(yīng)時間為6 h。
?。?)目標產(chǎn)物2-(2-甲酰氨基噻唑-4-基)乙醛酸的合成中,
4、經(jīng)過實驗確定了投料比為M中間體II:MNaOH=1:2.5,確定反應(yīng)溫度為20~30℃,確定反應(yīng)時間為5 h。
?。?)進行了放大性實驗,設(shè)計了中試工藝流程示意簡圖和操作規(guī)程,并進行了成本核算。
(5)研究了Zn-AcOH還原脫肟法、CuCl2·2H2O催化水解脫肟法等方法在氨基噻唑乙酸乙酯、氨噻肟酸、去甲基氨噻肟酸、去甲基氨噻肟酸乙酯等的反式副產(chǎn)物到醫(yī)藥合成所需要的順式中間體的轉(zhuǎn)換上的應(yīng)用。
本文的工藝路線
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