2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、乙醛酸是一種重要的有機(jī)化工中間體,市場上主要以30wt%-50wt%水溶液的形式銷售,含有大量的水、副產(chǎn)物草酸及有色雜質(zhì)的乙醛酸產(chǎn)品形式很難滿足當(dāng)今醫(yī)藥和食品等行業(yè)對高品質(zhì)乙醛酸的需求,也不能應(yīng)用于非水相反應(yīng),因此化工市場迫切的需要高純度固體乙醛酸(一水合乙醛酸含量在98wt%以上),但目前高純度固體乙醛酸在國內(nèi)尚無生產(chǎn)。本論文通過單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)研發(fā)出了可用于工業(yè)化生產(chǎn)的高純度固體乙醛酸制備工藝技術(shù),最終所得到的固體乙醛酸純度達(dá)9

2、8%以上,多次結(jié)晶總收率達(dá)79%以上,并對所得固體乙醛酸進(jìn)行了紅外、1H NMR及13C NMR表征,測量其熔點(diǎn)為51.2-52.1℃,與文獻(xiàn)報(bào)道的一水合乙醛酸一致,還使用HPLC確認(rèn)了固體乙醛酸的純度。
  本論文研究的高純度固體乙醛酸制備工藝包括原料脫色、除草酸、濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥六個工藝。通過使用活性炭處理乙醛酸的原料,使其色度由原來的450度降低到150度;使用過渡金屬鹽新型沉淀劑實(shí)現(xiàn)了對乙醛酸原料中草酸雜質(zhì)的有效去除

3、,可使乙醛酸中的草酸含量由0.92wt%下降到0.22wt%;通過對不同溫度下乙醛酸在水中溶解度的測量獲得了其溶解度曲線;考察多個單因素結(jié)晶條件對固體乙醛酸收率、純度、晶型及外觀的影響規(guī)律,包括結(jié)晶起始濃度/濃縮液濃度、結(jié)晶的初始溫度、晶種加入量、攪拌轉(zhuǎn)速、降溫速率、結(jié)晶最終溫度、保溫時間、過濾方式、干燥方式和時間,發(fā)現(xiàn)結(jié)晶起始濃度對固體乙醛酸的純度和收率影響最大,而攪拌轉(zhuǎn)速主要影響固體乙醛酸的晶型和尺寸,其他的因素也都會影響產(chǎn)品的純度

4、及收率;然后通過正交實(shí)驗(yàn)確立了最佳結(jié)晶工藝條件:一水合乙醛酸的結(jié)晶起始濃度為75wt%,結(jié)晶初始溫度為5℃,加入晶種量為0.07wt%,攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min,降溫速率4℃/h,降至最終溫度為-5℃,保溫時間為2.5h,過濾方式為氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)過濾,干燥條件為20℃真空干燥15h。在此最優(yōu)工藝條件下,可以得到純度在98%以上的高純度固體乙醛酸。最后,采用母液套用來提高結(jié)晶總收率,能夠以79%的收率得到純度在98%以上的固體乙醛酸。本論

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