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文檔簡介
1、碳酸二苯酯(DPC)是熱塑性工程塑料聚碳酸酯(PC)制備過程中的重要中間體?,F(xiàn)工業(yè)上主要采用光氣法合成DPC,由于反應(yīng)中采用劇毒原料光氣,不符合綠色化學(xué)和低碳經(jīng)濟發(fā)展模式的需求,故需開發(fā)出新的綠色合成工藝來替代。氧化羰基化法具有工藝簡單,原料廉價易得,無污染等特點,已成為國內(nèi)外研究開發(fā)的主要方向。
研究發(fā)現(xiàn)均相催化存在腐蝕設(shè)備、后期分離困難等問題,現(xiàn)階段研究重點主要集中在開發(fā)具有較高活性和選擇性的非均相催化劑。但已開發(fā)出的Pd
2、/La0.5Pb0.5MnO3、Pd/OMS-2等非均相催化劑均為粉末催化劑,由于反應(yīng)體系中需加入4A分子篩,所以粉末催化劑后期較難分離回收,阻礙了進(jìn)一步對催化劑壽命、穩(wěn)定性及失活原因的考察研究。本文擬運用油氨柱成型法制備出球狀鉛錳復(fù)合氧化物載體,負(fù)載鈀后運用到苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯反應(yīng)體系中,同時將反應(yīng)后的催化劑回收,考察金屬載鈀催化劑在氧化羰基化反應(yīng)中的失活原因。
在催化劑成型實驗中,通過油氨柱成型法制備出球狀鉛錳復(fù)
3、合氧化物載體,并利用聚乙二醇、鋁溶膠、活性炭、高嶺土四種造孔劑對球狀催化劑進(jìn)行了改性,利用 XRD、BET等技術(shù)對球狀載體進(jìn)行表征。結(jié)果表明,焙燒溫度為450℃,活性碳添加量為2%時,制得的球狀載體性能最優(yōu)。此時載體主要成分 MnO2和 Pb3O4,同時前驅(qū)體碳酸鹽完全分解生成的CO2氣體,逸出過程中在載體內(nèi)部形成大量的孔道結(jié)構(gòu),使得載體比表面積達(dá)到最大的100.09 m2·g-1,同時載體的機械抗壓強度達(dá)到17.6 N·m-1,使得反
4、應(yīng)后載體仍具有完整的球狀形貌。以PdCl2溶液為鈀源,利用等體積浸漬法將球狀載體負(fù)載0.5 wt%Pd后,催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,DPC收率可達(dá)14.34%,選擇性在99.10%以上。
在催化劑失活實驗中,以 Pd/OMS-2、Pd/La0.5Pb0.5MnO3、Pd/Pb-OMS-2三種催化劑為例,利用XRD、TEM、ICP等技術(shù),考察了催化劑反應(yīng)前后晶型結(jié)構(gòu)、外觀形貌、活性組分的變化。XRD和HRTEM結(jié)果表明,
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