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1、本論文綜述了膠束掃集電動(dòng)色譜與場(chǎng)放大進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展及其在藥品、食品和環(huán)境分析等方面的應(yīng)用。在前人工作的基礎(chǔ)上,對(duì)場(chǎng)放大進(jìn)樣與膠束掃集電動(dòng)色譜的聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了較系統(tǒng)地研究,分別建立了陰離子藥物和陽(yáng)離子藥物的分析方法。具體的研究工作主要包括三個(gè)部分:
1.場(chǎng)放大進(jìn)樣一膠束掃集法測(cè)定升麻中的阿魏酸、異阿魏酸和咖啡酸。膠束掃集電動(dòng)色譜分離體系為90 mmol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)
2、-10%甲醇(V/V),分離電壓為為-20 kV,場(chǎng)放大進(jìn)樣電壓為-10 kV,進(jìn)樣時(shí)間為21 s,進(jìn)水時(shí)間為210 s(h=20.0 cm),測(cè)量波長(zhǎng)為214 nm。方法對(duì)阿魏酸、異阿魏酸和咖啡酸的相對(duì)富集倍數(shù)(絕對(duì)富集倍數(shù))分別為91(391)、109(524)、130(377),檢出限分別為4.0、4.0和5.0μg·L-1。
2.場(chǎng)放大進(jìn)樣-膠束掃集法測(cè)定尿液中的麻黃堿和可待因。膠束掃集電動(dòng)色譜緩沖體系為80 mm
3、ol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-18%ACN(V/V),高導(dǎo)溶液組成為20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-10%ACN(V/V)。分離電壓為-20 kV,測(cè)量波長(zhǎng)為200 nm。場(chǎng)放大進(jìn)樣中高導(dǎo)溶液長(zhǎng)度為240 s(h=20.0 cm),水柱長(zhǎng)度為45 s(h=21.0 cm),進(jìn)樣時(shí)間50為s,進(jìn)樣電壓為10 kV。在優(yōu)化條件下,方法對(duì)麻黃堿和可待因的相對(duì)富集倍數(shù)(
4、絕對(duì)富集倍數(shù))分別為871(5820)和515(2300),檢出限分別為0.33和1.3μg·L-1。
3.選擇性耗盡進(jìn)樣-膠束掃集法測(cè)定尿液中的麻黃堿和可待因。膠束掃集電動(dòng)色譜緩沖體系為80 mmol·L-1 SDS-20 mmol·L-1 NaH2PO4(pH=2.20)-18%ACN(V/V),電萃取液組成為20 mmol·L-1 NaH2PO4(condctiviy=6.6 mS·cm-1)-18% ACN(V/V
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