水平離心式逆流色譜在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文水平離心式逆流色譜在藥物分析中的應(yīng)用研究StudyofHorizontalCentrifugalCountercurrentChromatographyonPharmaceuticalAnalyticalApplication學(xué)號(hào)：40907070完成日期：20131020大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文摘要逆流色譜(CountercurrentCh

2、romatography)作為一種液液分配色譜技術(shù)，廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離制備中。其中作為當(dāng)代逆流色譜技術(shù)的螺線管型逆流色譜(HCC)和水平離心式逆流色譜(CCC)以其高固定相保留，高分離速度，分離便捷等優(yōu)點(diǎn)近年來(lái)得到了廣泛應(yīng)用。CCC技術(shù)在國(guó)內(nèi)尚屬起步階段，研究較少，因此將CCC技術(shù)開創(chuàng)性的應(yīng)用于藥品檢驗(yàn)當(dāng)中將具有重要意義。葡萄糖酸氯己定軟膏，為抗菌消毒防腐藥?，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品提取后以紫外分光光度法進(jìn)行含量測(cè)定，該方法操作繁瑣，具

3、有較大的系統(tǒng)誤差，且殘留的乳膏基質(zhì)具有較強(qiáng)的本底吸收，對(duì)紫外吸收波長(zhǎng)及紫外吸收強(qiáng)度均產(chǎn)生干擾，最終影響檢測(cè)結(jié)果；阿昔洛韋乳膏為嘌呤核苷類抗病毒藥，克霉唑乳膏為廣譜抗真菌藥。兩者的現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)主成分提取后均以高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定，方法操作繁瑣，具有較大的系統(tǒng)誤差，且殘留的乳膏基質(zhì)在檢測(cè)過(guò)程中干擾高效液相色譜系統(tǒng)，對(duì)色譜柱造成不可逆損傷，最終影響檢測(cè)結(jié)果。水楊酸軟膏，為角質(zhì)軟化劑?，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品溶解后以容量法進(jìn)行含量測(cè)定，該方法

4、具有較大的系統(tǒng)誤差，且軟膏基質(zhì)在檢驗(yàn)過(guò)程中干擾指示劑變色，最終影響檢測(cè)結(jié)果；本文采用CCC法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)四種軟膏有效成分的含量測(cè)定分析，并系統(tǒng)研究了溶劑體系、溶劑物理參數(shù)、進(jìn)樣量、樣品溶媒、樣品前處理對(duì)固定相保留值、色譜峰峰型、基線穩(wěn)定性、定量結(jié)果的影響。結(jié)果顯示，在以正己烷乙腈水(2：1：1，V／VⅣ)為溶劑體系，5％吐溫80的水溶液為進(jìn)樣溶媒，進(jìn)樣體積為10ml的分析條件下，四種軟膏的主成分線性關(guān)系良好，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

5、的RSD均小于20。由此可見，該方法不僅操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，而且與文獻(xiàn)報(bào)道的軟膏類IIPLC法相比，具有方法學(xué)上特定的優(yōu)勢(shì)，設(shè)備耐用性好，檢驗(yàn)周期短，該方法對(duì)軟膏類藥品的主成分分離與定量分析具有一定的指導(dǎo)意義。參照單組份軟膏類樣品的CCC分析方法，推廣應(yīng)用至多組份的復(fù)方制劑去痛片的CCC分離與分析。最終確定以正己烷乙酸乙酯甲醇水(4：5：8：10，VⅣⅣⅣ)為溶劑體系，甲醇水(8：10，VⅣ)為進(jìn)樣溶媒，進(jìn)樣體積為1Oml的分析條件。通