聯(lián)用色譜在中藥和生物樣本中活性成分的分析方法及其應(yīng)用研究.pdf

1、本論文從當(dāng)前化學(xué)學(xué)科發(fā)展現(xiàn)狀出發(fā)，從色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀器入手，目的是通過有效利用色譜和質(zhì)譜提供的聯(lián)合信息，建立中藥和生物體液中活性成分的分析方法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥和生物體液等復(fù)雜體系的定性和定量分析。論文主要涉及三個(gè)方面：聯(lián)用色譜在中藥實(shí)際體系的分析，高效液相色譜與二極管陣列和質(zhì)譜聯(lián)用法用于中藥活性成分的分析方法及其應(yīng)用研究和高效液相色譜與二極管陣列和質(zhì)譜聯(lián)用法用于生物體液中藥活性成分的分析及其應(yīng)用研究。主要研究工作： 一.聯(lián)用色譜

2、在中藥實(shí)際體系的分析：用化學(xué)計(jì)量學(xué)多元分辨方法和相關(guān)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，對(duì)中草藥活性成分進(jìn)行定性和定量分析；利用聯(lián)用色譜提供的色譜和光譜(質(zhì)譜)信息，以建立色譜指紋圖譜。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)分離和檢測(cè)當(dāng)歸根揮發(fā)油，用子窗口因子分析法(SFA)Ⅰ和相關(guān)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，對(duì)當(dāng)歸根的GC-MS二維數(shù)據(jù)進(jìn)行分辨，從而定性和定量分析了當(dāng)歸根中揮發(fā)油成分；同時(shí)用光譜相關(guān)色譜(SCC)，定性比較分析了當(dāng)歸兩個(gè)不同部位(當(dāng)歸須和當(dāng)歸根)的揮

3、發(fā)油成分。采用HPLC-DAD和LC/ESI-MS法研究了中藥黃芪黃酮類化合物的色譜指紋圖譜。 二.用HPLC-DAD和LC-MS聯(lián)用儀定性和定量分析中藥的活性成分。從天然產(chǎn)物中尋找可能發(fā)展為新藥先導(dǎo)化合物的研究有重要實(shí)際意義，由于用傳統(tǒng)的分離方法從藥用植物及海洋生物中分離純化有效成分非常耗時(shí)，因此建立高效、快速、靈敏度高和選擇性好的方法，以對(duì)有生物活性的天然產(chǎn)物中有效成分進(jìn)行分析在藥用植物研究中有重要意義。建立了HPLC-DA

4、D和LC/ESI-MS法分離、鑒定與定量分析冬蟲夏草及蠶蛹蟲草中的活性成分-核苷類化合物的方法。冬蟲夏草和其替代物中有多種核苷類化合物，但其主要活性成分為腺嘌呤、次黃嘌呤、腺苷和蟲草素，建立了一個(gè)靈敏、快速和選擇性好的定性和定量分析冬蟲夏草和其替代物-蠶蛹蟲草中主要活性成分腺嘌呤、次黃嘌呤、腺苷和蟲草素的等度LC/ESI-MS法。 三.用HPLC-DAD和LC-MS聯(lián)用儀定性和定量分析生物樣品中的活性成分及其應(yīng)用研究：采用選擇性

5、離子檢測(cè)(SIM)和大氣壓化學(xué)電離離子化(APCI)，建立了簡單、靈敏、快速分離和測(cè)定人體尿液及血漿中L-精氨酸(ARG)、不對(duì)稱二甲基精氨酸(ADMA)和對(duì)稱二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。采用高效液相色譜-電噴霧液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，建立了測(cè)定人體血漿中非那雄胺含量的方法，并用于非那雄胺的人體藥代動(dòng)力學(xué)研究，結(jié)果令人滿意。采用高效液相色譜，用電噴霧離子化，以2-氯腺苷為內(nèi)標(biāo)，以正離子選擇性離子檢測(cè)為檢測(cè)方式，提出了