熔融有機(jī)鹽作為色譜固定相的研究及應(yīng)用.pdf

1、色譜柱是氣相色譜分析的關(guān)鍵。色譜分析的好壞主要取決于色譜柱的選擇性和柱效，也就是取決于色譜固定相的選擇。對(duì)于一類(lèi)好的色譜固定相，必須易涂漬，成膜性好，熱穩(wěn)定性高，選擇性好，重現(xiàn)性好，易于交聯(lián)。因此，新型固定相的合成成為色譜分析的關(guān)鍵問(wèn)題。 熔融有機(jī)鹽作為一種新型的氣相色譜固定相，相對(duì)于常見(jiàn)的高聚物類(lèi)固定相而言，它具有化學(xué)結(jié)構(gòu)明確，庫(kù)侖力和定向相互作用強(qiáng)，合成方法簡(jiǎn)單且合成的重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，由于合成這些固定相的有機(jī)酸堿原材料

2、來(lái)源豐富，選擇面寬，價(jià)格便宜，因此熔融有機(jī)鹽近年來(lái)引起了人們的關(guān)注。熔融有機(jī)鹽可以通過(guò)改變陰離子或陽(yáng)離子而達(dá)到對(duì)不同物質(zhì)的分離，具有較高的選擇性，本室近幾年已經(jīng)成功地研制了多種新型的毛細(xì)管氣相色譜固定相。 本文選取了對(duì)甲苯磺酸三乙銨、對(duì)甲苯磺酸正丙銨、對(duì)甲苯磺酸二異丙銨、對(duì)甲苯磺酸正三丙銨、對(duì)甲苯磺酸正丁銨五種熔融有機(jī)鹽作為研究對(duì)象，制備成毛細(xì)管柱，詳細(xì)研究了它們對(duì)各種物質(zhì)的分離能力及這幾種固定相的柱性能，通過(guò)測(cè)定它們的柱流失溫

3、度，可以看到熔融有機(jī)鹽的熱穩(wěn)定性好，使用范圍寬，基本上最高使用溫度都在200℃以上。另外，本文采取了靜態(tài)涂敷方法制備毛細(xì)管柱，并與本室前面研究所采用的動(dòng)態(tài)涂敷方法制備的柱子進(jìn)行了比較，得出用靜態(tài)法制備的柱子柱效比較高，峰型尖銳。通過(guò)比較，選取了四根柱子分別測(cè)定了食品中的苯甲酸，甜蜜素以及油墨和幾種藥品中的溶劑殘留量，從實(shí)驗(yàn)中可以看出，這幾種固定相分離效果較好，定性和定量結(jié)果令人滿意，基本上達(dá)到了實(shí)際樣品的分析要求，可以適用于食品檢驗(yàn)、石