硅膠涂敷高效液相色譜固定相的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、聚合物涂敷硅膠是一種新型復(fù)合型液相色譜填料，它因拓寬了硅膠的應(yīng)用范圍而引起人們的廣泛關(guān)注。本文綜述了液相色譜填料的發(fā)展、涂敷硅膠的制備方法和研究進(jìn)展；探索了一種新的聚合物(甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯)涂敷硅膠的合成方法，以此聚合物涂敷硅膠為基質(zhì)采用新的化學(xué)改性方法制備了一系列新型液相色譜固定相，并應(yīng)用于生物大分子的分離純化。本論文分以下幾部分：
　　 首先，利用溶液聚合法和分散聚合法，以甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯為單體，以甲基丙烯酸乙二醇雙酯為

2、交聯(lián)劑，制備了甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)涂敷硅膠。詳細(xì)研究了聚合方法、單體濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)介質(zhì)、引發(fā)劑含量等對涂敷硅膠的影響，得出制備聚合物涂敷硅膠的最佳方法和條件。
　　 其次，以自制的甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)涂敷硅膠為基質(zhì)，采用新的化學(xué)改性方法制備了新型弱陽、強陽和弱陰離子交換色譜固定相，并用于生物大分子的分離。詳細(xì)考察了它們的離子交換特征、鹽種類、pH值，流速等因素對蛋白質(zhì)在色譜柱上保留行為的影響；結(jié)果表明，兩種

3、陽離子交換色譜填料分離性能優(yōu)良，化學(xué)穩(wěn)定性好，可在pH=11的流動相中長期使用，適用于快速分離，并將其應(yīng)用于雞蛋清中溶菌酶和胰蛋白酶粗品中胰蛋白酶的純化，回收率均達(dá)90％以上。但是陰離子交換色譜填料只能分離三種酸性蛋白，且重現(xiàn)性差，分析失敗原因提出改進(jìn)方法。
　　 最后，以自制的甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)涂敷磚膠為基質(zhì)，制備了新型正相和疏水色譜填料。分別考察其正相色譜性能和疏水色譜性能，結(jié)果表明止相色譜填料完全可以用于堿性化合