離子液體在樣品前處理及化學(xué)發(fā)光在色譜分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、近些年來(lái)，由于色譜分析的樣品往往具有很復(fù)雜的基質(zhì)，同時(shí)待測(cè)物質(zhì)的含量又極少，因此發(fā)展新型的、綠色環(huán)保并且高效的色譜樣品前處理方法和靈敏的檢測(cè)手段對(duì)于提高整個(gè)色譜分析的選擇性和靈敏度有著非常重要的意義。
　　 本論文正是基于以上考慮，建立了利用離子液體與現(xiàn)代萃取儀器相結(jié)合的新型、高效色譜樣品前處理方法，同時(shí)利用化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的高靈敏度和一定的選擇性，研究了其與離子色譜相結(jié)合測(cè)定復(fù)雜基體中痕量有機(jī)物，極大的擴(kuò)寬了離子色譜的應(yīng)用范圍，提

2、高了檢測(cè)的靈敏度。
　　 第一章介紹了離子液體的基本特性并綜述了其作為新型萃取劑在分離分析和色譜樣品前處理中的應(yīng)用;對(duì)化學(xué)發(fā)光的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、典型的化學(xué)發(fā)光體系以及其與高效液相色譜的聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用和發(fā)展做了概述，指出利用離子色譜與化學(xué)發(fā)光檢測(cè)聯(lián)用，不僅發(fā)光條件與離子色譜分離條件可以很好匹配，而且發(fā)光檢測(cè)靈敏度也較高。
　　 第二章利用親水性離子液體作為萃取劑，結(jié)合現(xiàn)代加壓溶劑萃取技術(shù)，快速萃取4種傳統(tǒng)中藥中的蘆丁和槲

3、皮素。萃取物經(jīng)高效液相色譜分離后利用化學(xué)發(fā)光檢測(cè)。首次將離子液體-加壓溶劑萃取與化學(xué)發(fā)光檢測(cè)結(jié)合起來(lái)，研究了加壓溶劑萃取與離子液體結(jié)合的萃取機(jī)理，對(duì)離子液體的種類、濃度、萃取時(shí)間、循環(huán)次數(shù)等影響萃取效率的因素做了考察。同時(shí)也與常用的紫外檢測(cè)法進(jìn)行了對(duì)比。
　　 第三章首次將微波輔助離子液體分散微萃取技術(shù)應(yīng)用于固體樣品中痕量組分的提取。利用疏水性離子液體[C4mim][PF6]作為萃取劑，對(duì)影響萃取效率的因素例如萃取時(shí)間、溫度、離

4、子液體用量等進(jìn)行了優(yōu)化，同時(shí)也對(duì)萃取機(jī)理和速率控制類型進(jìn)行了初步探討。以中藥當(dāng)歸和蒲公英中阿魏酸的提取為例驗(yàn)證方法，將萃取與濃縮步驟合二為一。實(shí)驗(yàn)表明，本方法簡(jiǎn)單高效，有較廣泛的應(yīng)用前景。
　　 第四章研究了堿性魯米諾化學(xué)發(fā)光體系與陰離子交換色譜聯(lián)用測(cè)定水中痕量酚類物質(zhì)。由于陰離子交換色譜流動(dòng)相為堿性，與高效液相色譜常用的酸性流動(dòng)相相比更匹配柱后發(fā)光體系，而且離子色譜流動(dòng)相不含有機(jī)改進(jìn)劑，避免了甲醇、乙腈等對(duì)發(fā)光的猝滅作用，不僅