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文檔簡介
1、化學發(fā)光分析法已經成為現代痕量分析領域中的一個非?;钴S的組成部分,并廣泛應用到了醫(yī)藥領域和生命科學領域?;瘜W發(fā)光不需要任何光源,避免了雜散光的干擾,具有很高的靈敏度,和流動注射分析結合起來,提高了方法的重現性和選擇性,實現了方法的自動化,可以對物質進行在線檢測,擴大了在定量分析中的應用。在對化學發(fā)光不斷深入的研究中,人們發(fā)現了二次發(fā)光這個新的化學發(fā)光現象,將一些物質注入某些化學發(fā)光反應結束后的溶液中時,又能引發(fā)一個新的化學發(fā)光反應。這個
2、現象吸引了大量的研究,隨著人們的不斷探索,發(fā)現二次化學發(fā)光不是一個偶然現象,它普遍存在于已發(fā)現和未發(fā)現的多個體系和多種被測物質的發(fā)光反應當中。對這一系列反應的深入研究必將影響和拓寬化學發(fā)光的基本范圍和概念,加深對化學發(fā)光機理的理解,從而更為有效的應用于檢測。
第一章:綜述
介紹了化學發(fā)光的基本原理、常用的化學發(fā)光體系、化學發(fā)光同其他技術的聯用、化學發(fā)光在藥物分析中的應用以及對二次發(fā)光的介紹和常見的體系,提出了
3、本文的研究目的和意義。
第二章:基于魯米諾-高碘酸鉀二次化學發(fā)光測定腎上腺素
基于腎上腺素在高碘酸鉀.魯米諾堿性體系中的二次化學發(fā)光反應,結合流動注射技術,建立了測定腎上腺素的流動注射.化學發(fā)光(FI-CL)方法。該方法簡單、快速、靈敏,線性范圍為3.0×10-51.2×10-4g/L(r=0.9969),檢出限為3.0×10-7g/L(3σ)。對5.0×10-5 g/L的腎上腺素標準溶液進行11次平行測定,
4、相對標準偏差為2.0%。將其應用于腎上腺素注射液中腎上腺素含量的測定,結果令人滿意。同時,初步探討了該化學發(fā)光反應的發(fā)光機制。
第三章:基于魯米諾-高碘酸鉀二次化學發(fā)光法測定氯霉素
研究發(fā)現,當氯霉素加入到反應完全的魯米諾-高碘酸鉀的溶液中又產生了新的化學發(fā)光。通過對相關物質紫外吸收和熒光光譜的研究,以及對動力學曲線和發(fā)光光譜的研究,對二次發(fā)光的機理進行了初步的探討。基于這個二次發(fā)光反應,建立了快速靈敏測定氯
5、霉素的方法。線性響應范圍為6.0×10-7mol/L到1.0×10-5mol/L,相對標準偏差是0.9986。對5.0×10-6 mol/L濃度的氯霉素進行11次平行測量得出的相對標準偏差為2.3%,計算出檢出限為1.6×10-7mol/L。將本方法運用到氯霉素片劑的檢測中,得到了令人滿意的結果。
第四章:高碘酸鉀-魯米諾二次化學發(fā)光法測定新霉素
將新霉素加入到高碘酸鉀-魯米諾反應完全的溶液中,產生了二次發(fā)光
6、,檢測到了較強的化學發(fā)光信號,基于此現象,建立了測定新霉素的快速靈敏化學發(fā)光法。在優(yōu)化條件下,將該方法用于新霉素的測定,線性范圍和檢出限分別是2.0×10-3-1.4×10-2g/L和6.7×10-4g/L。對5.0×10-3 g/L濃度的新霉素進行9次平行測定的相對標準偏差是2.5%。用于對合成樣中的新霉素的分析,結果令人滿意。
第五章:羅丹明6G敏化高錳酸鉀的流動注射化學發(fā)光法測定阿魏酸
酸性介質中高錳酸
7、鉀與阿魏酸有微弱發(fā)光,羅丹明6G加入到該反應中明顯增強了該反應的發(fā)光,基于流動注射化學發(fā)光法建立了測定阿魏酸的快速靈敏的方法,記錄阿魏酸加入到酸性高錳酸鉀和羅丹明6G的混合液中產生發(fā)光的信號。在8.0×10-7到1.0×10-5mol/L濃度范圍內,阿魏酸的濃度與相對發(fā)光強度成線性關系,檢出限為3.3×10-8mol/L,對1.0×10-5mol/L的阿魏酸進行11次平行測定的相對標準偏差是1.1%。將本方法運用到阿魏酸片劑的檢測中,獲
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