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文檔簡(jiǎn)介
1、該文目的是研制分子篩負(fù)載多金屬加氫催化劑及其在IPN催化加氫制備MXDA的體系中的應(yīng)用,研究影響反應(yīng)速度的因素和副反應(yīng)機(jī)理,為工業(yè)固定床規(guī)模生產(chǎn)MXDA提供研究基礎(chǔ).重點(diǎn)研究了以HZSM-5為載體,氨絡(luò)合浸漬法制備多金屬催化劑的最佳工藝.催化劑制備與評(píng)價(jià)結(jié)果表明:金屬負(fù)載存在閾值,多金屬之間的協(xié)同作用對(duì)二元、三元都有同樣的規(guī)律.表現(xiàn)在Ni為主催化劑,Co的引入提高了催化劑的選擇性,Cu的引入提高了催化劑的活性.研究了Ni-Co、Ni-C
2、u二元金屬組分含量與MXDA收率以及反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系.并根據(jù)多金屬組分閾值含量制備了最優(yōu)的三元催化劑(Ni30.4%+Co6.06%+Cu5.22%)/HZSM-5.評(píng)價(jià)結(jié)果表明該催化劑對(duì)IPN催化加氫制備MXDA的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,MXDA最終收率達(dá)到95.9%.催化劑使用4次后MXDA收率有下降,經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單還原后能恢復(fù)活性.研究了溫度、溶劑、助劑對(duì)于MXDA收率和反應(yīng)速率的影響.實(shí)驗(yàn)確定最佳溫度110℃,采用苯胺為溶劑比采用乙醇/甲苯
3、混合溶劑反應(yīng)速率快.氨水共存的助劑降低了反應(yīng)速率,但是抑制了副反應(yīng)的發(fā)生,提高M(jìn)XDA的收率.反應(yīng)的最佳操作條件為:(Ni30.4%+Co6.06%+Cu5.22%)/HZSM-5催化劑,苯胺溶劑,25~28%氨水助劑,反應(yīng)溫度110℃,壓力30Kg/cm<'2>.該反應(yīng)條件下色譜反應(yīng)收率95.9%.粗產(chǎn)物通過(guò)水/二甲苯體系萃取后減壓蒸餾分離純度達(dá)到99%.反應(yīng)副產(chǎn)物用MS定性分析表明:分子篩負(fù)載的多金屬加氫催化劑與活性炭負(fù)載的多金屬催
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