應(yīng)用可逆-加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合法制備液相色譜整體柱研究.pdf

1、整體柱具有制備過程簡單、柱壓低以及傳質(zhì)速度快等優(yōu)點，是當(dāng)前色譜分離材料研究的一大熱點。分子印跡整體柱結(jié)合了分子印跡材料的高立體選擇性和整體柱的優(yōu)點，在復(fù)雜體系分析中顯示了非常好的應(yīng)用潛力。目前整體材料已被用于高效液相色譜、毛細管電色譜及毛細管液相色譜分析中，在化學(xué)、化工、生命科學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用研究非?；钴S。
　　 有機整體柱的合成目前多采用自由基聚合法，傳統(tǒng)自由基聚合存在著增長鏈自由基易發(fā)生雙分子偶合或歧化終止、鏈轉(zhuǎn)移等副反應(yīng)，導(dǎo)

2、致聚合物分子量分布較寬，也導(dǎo)致了整體柱結(jié)構(gòu)的不均勻。為了探討結(jié)構(gòu)更為均勻的整體柱的合成方法，以二芐基三硫代碳酸酯(Dibenzyltrithiocarbonate，DBTTC)為鏈轉(zhuǎn)移試劑，以可逆－加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移(Addition－Fragmentation Transfer Radical Polymerization，RAFT)自由基聚合－一種活性/可控活性自由基聚合法分別制備了分子印跡整體柱和毛細管聚甲基丙烯酸異辛酯整體柱。

3、>　　 第一、以二芐基三硫代碳酸酯(DBTTC)為鏈轉(zhuǎn)移試劑，以克倫特羅(Clenbulterol)為印跡化合物，用RAFT聚合法制備了克倫特羅分子印跡整體柱。改變合成條件，研究了聚合條件-整體柱結(jié)構(gòu)-分離效率的關(guān)系，探討了RAFT活性自由基法進行印跡整體柱合成的方法及特點。結(jié)果表明，以RAFT合成的整體柱在色譜分離中具有更高的柱效及選擇性，解決了以傳統(tǒng)自由基聚合法得到的克倫特羅整體柱不能分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的問題。RAFT聚合法為分子印跡

4、整體柱的制備提供了可以選擇的更佳合成條件。
　　 第二、采用分子印跡整體柱進行在線固相萃取，凈化并富集樣品中的鹽酸克倫特羅，建立了采用分子印跡整體柱在線固相萃取-高效液相色譜法測定豬肝中克倫特羅殘留量的分析方法。
　　 第三、采用RAFT活性自由基聚合法制備了聚甲基丙烯酸異辛酯毛細管液相色譜整體柱。探討了RAFT活性聚合法進行整體柱的合成條件及其對于整體柱的結(jié)構(gòu)及分離效果的影響。研究結(jié)果證明，RAFT活性自由基聚合法制備