三聚氰胺分子印跡整體固相微萃取頭的制備及在液相色譜分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、固相微萃取集采集、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，具有簡(jiǎn)便、快速、便攜、高效等優(yōu)點(diǎn)。分子印跡聚合物具有高選擇性，能夠耐受高溫高壓、強(qiáng)酸強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑等，制備簡(jiǎn)單，易于大規(guī)模生產(chǎn)，在分離領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。商品化的SPME萃取頭具有選擇性較差，不耐有機(jī)溶劑，易出現(xiàn)過(guò)飽和流失等缺點(diǎn)；且涂層種類較少，使用壽命短，價(jià)格昂貴。因此發(fā)展高選擇性、高穩(wěn)定性和高萃取效率的萃取頭材料，研究其相關(guān)的制備技術(shù)，擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域具有十分重要的意義。 本文將分子印

2、跡技術(shù)與固相微萃取技術(shù)相結(jié)合，以三聚氰胺（Melamine，MEL）為印跡分子、甲基丙烯酸（Methecrylicacid，MAA）為功能單體、二甲基丙烯酸乙二醇酯（Ethyleneglycoldimethacrylate，EDMA）為交聯(lián)劑，乙腈為致孔劑，偶氨二異丁腈（Azobis—isobutryonitrile，AIBH）為引發(fā)劑，采用熱引發(fā)聚合的方法，制備了三聚氰胺分子印跡整體固相微萃取頭，在對(duì)聚合條件進(jìn)行優(yōu)化的基礎(chǔ)上，制備了性

3、能良好的三聚氰胺分子印跡（melamine—molecularimprintedpolymer，MEL—MIP）整體固相微萃取頭，使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察了其形貌；對(duì)苯取時(shí)間、待萃取液甲醇用量、待萃取液pH值等萃取條件及解析液酸度、解析液中甲醇用量、解析次數(shù)等解析條件進(jìn)行了優(yōu)化，建立了MEL—MIP—HPLC測(cè)定三聚氰胺的方法。方法檢出限為0．01μg/mL，低濃度和高濃度的線性范圍分別為0～0．5μg/mL和0．5～20．0μg/mL，