分子印跡整體柱的制備及在線固相萃取-液相色譜測定食品中獸藥殘留.pdf

1、將分子印跡技術(shù)，結(jié)合整體柱高通量、低柱壓且簡單實(shí)用的特點(diǎn)，合成了一種作為預(yù)富集柱使用的分子印跡有機(jī)整體柱，并在此基礎(chǔ)上，結(jié)合溶膠-凝膠技術(shù)，引入無機(jī)組份雜化復(fù)合，改進(jìn)了分子印跡有機(jī)整體柱易溶脹、使用壽命短等缺陷。將分子印跡整體柱作為預(yù)富集柱與高效液相色譜聯(lián)用，從而發(fā)展了一種在線固相萃取-液相色譜測定復(fù)雜基質(zhì)中痕量藥物殘留的簡單高效新方法。全文共分四個(gè)部分，主要工作如下：
　　第一章：評(píng)述獸藥殘留的危害及其檢測方法，分子印跡固相萃取

2、及在線固相萃取獸藥殘留檢測的應(yīng)用，整體柱及雜化整體柱的研究進(jìn)展。
　　第二章：以恩諾沙星為模板，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，甲苯、十二醇為溶劑，聚乙二醇為分散劑，在不銹鋼色譜柱中合成了恩諾沙星印跡整體柱，優(yōu)化合成條件，并通過整體材料外觀，掃描電鏡圖及動(dòng)態(tài)穿透實(shí)驗(yàn)對(duì)其性能進(jìn)行了表征，作為預(yù)柱應(yīng)用于在線固相萃取過程，對(duì)牛奶樣品中的基質(zhì)凈化效果很好。
　　第三章

3、：制備四環(huán)素印跡有機(jī)整體柱，并應(yīng)用于在線固相萃取-液相色譜法測定奶粉中四環(huán)素類殘留，優(yōu)化了合成條件，通過掃描電鏡圖和動(dòng)態(tài)穿透實(shí)驗(yàn)對(duì)其特異性和選擇性進(jìn)行了表征，并系統(tǒng)研究了在線固相萃取步驟，優(yōu)化了淋洗溶劑的選擇和用量，得到了很好的凈化和富集效果。
　　第四章：以恩諾沙星為模板分子，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯為功能單體，四乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷為無機(jī)前驅(qū)體，甲苯和聚乙二醇-200為致孔劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)

4、劑，在不銹鋼色譜柱中，制備了一種新的分子印跡有機(jī)-無機(jī)雜化復(fù)合整體柱。采用紅外、掃描電鏡、熱重分析、動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)和溶脹實(shí)驗(yàn)分別表征了整體柱的化學(xué)基團(tuán)變化、形貌、熱穩(wěn)定性、動(dòng)態(tài)吸附特征和溶脹性。將制備的整體柱用作預(yù)富集柱，實(shí)現(xiàn)了樣品離心后直接進(jìn)樣的在線固相萃取-高效液相色譜法分離和測定牛奶中痕量氟喹諾酮類藥物殘留，獲得了較好的凈化和富集效果（18.5），平均回收率為89.1-99.2%，精密度為3.55-4.32%，方法檢出限小于3.74