三聚氰胺分子印跡聚合物的制備及其在奶粉樣品檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、近幾年來，食品安全問題已經(jīng)逐漸成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。開發(fā)快速、高效的痕量有害物質(zhì)殘留檢測(cè)技術(shù)成為解決食品安全問題的關(guān)鍵。分子印跡技術(shù)（Molecular Imprinting Technique，MIT）是一種制備對(duì)目標(biāo)分子即模板分子有特異性吸附能力的聚合物的技術(shù)。由于分子印記聚合物（Molecularly Imprinted Polymers，MIPs）具有預(yù)定性、識(shí)別性和實(shí)用性等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品安全分析。為應(yīng)對(duì)三聚氰胺事件，保證

2、消費(fèi)者的生命安全及社會(huì)的穩(wěn)定發(fā)展，本研究制備了一種具有特異性識(shí)別能力和高吸附容量的三聚氰胺分子印跡聚合物，達(dá)到了很好的凈化和富集效果，并與高效液相色譜聯(lián)用用于奶粉樣品中三聚氰胺殘留檢測(cè)。此外，還將三聚氰胺分子印跡聚合物用于電化學(xué)傳感器的識(shí)別元件，建立了一種靈敏的三聚氰胺快速檢測(cè)方法。研究成果如下：
　　 一、采用沉淀聚合法制備了一系列三聚氰胺分子印跡聚合物，依次優(yōu)化了致孔劑種類、功能單體與模板分子之間的摩爾比、交聯(lián)劑的用量，得到

3、了對(duì)模板分子具有特異性識(shí)別能力和高吸附容量的的分子印跡聚合物。其最佳制備條件為：將0.3 mmol三聚氰胺、4.2 mmol甲基丙烯酸（功能單體）、20 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯（交聯(lián)劑）、40 mg偶氮二異丁腈（引發(fā)劑）溶于60 Ml甲醇/乙腈混合溶液中（18/82，V/V），在60℃條件下聚合24 h。洗脫模板后獲得的分子印跡聚合物對(duì)三聚氰胺具有特異性吸附能力，印跡因子為7.53，親和位點(diǎn)總數(shù)Bt值為44.8 μmol/g。

4、r>　　 二、以三聚氰胺分子印跡聚合物為固相萃取吸附劑，建立了分子印跡固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用方法，用于奶粉樣品中痕量三聚氰胺殘留檢測(cè)。當(dāng)上樣溶液為甲醇，淋洗液為2 Ml乙腈，洗脫液為3 Ml 5％的氨水/甲醇(V/V)混合溶液時(shí)，三聚氰胺在分子印跡固相萃取柱上的萃取回收率為85.1％～99.7％，而在非印跡聚合物固相萃取柱僅為19.4％。并將此方法用于復(fù)雜奶制品中三聚氰胺的殘留檢測(cè)，加標(biāo)回收率為89.7％～100.6％，RSD不高

5、于3.1％。此外，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T 22388-2008）相比，由于分子印跡固相萃取柱對(duì)三聚氰胺的選擇性吸附，因而本方法獲得了更佳的凈化效果和較高的回收率，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)工作的需要。
　　 三、將制備的三聚氰胺分子印跡聚合物滴涂在玻碳電極表面作為電化學(xué)傳感器的識(shí)別元件，以鐵氰化鉀作為電化學(xué)探針，初步建立了一種痕量三聚氰胺快速殘留檢測(cè)的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)分子印跡聚合物的滴涂量為5μg，孵育時(shí)間為7 min，0.5m