功能食品中多種激素類(lèi)和β-阻斷劑類(lèi)藥物的檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、功能食品屬于食品的范疇，是一種特殊的食物，具備特別的保健功能。在美國(guó)稱(chēng)為膳食補(bǔ)充劑，在德國(guó)稱(chēng)為改善食品，在日本稱(chēng)為功能食品，在我國(guó)稱(chēng)為保健食品。根據(jù)對(duì)人體功能的調(diào)節(jié)作用分為：調(diào)節(jié)免疫功能、抗衰老、抗疲勞、減肥、提高記憶力、調(diào)節(jié)血糖等13類(lèi)。其基本原則是對(duì)人體不會(huì)產(chǎn)生任何的急性、亞急性或慢性危害，但部分企業(yè)為了謀求自身利益，在功能食品中非法添加藥物，服用這些功能食品后，不但不能對(duì)身體起到保健作用，甚至?xí)：】怠?br>　　當(dāng)前形勢(shì)下，功

2、能食品中非法添加違禁藥物成分的情形主要有以下幾點(diǎn)：一是添加抗炎藥物在抗風(fēng)濕類(lèi)功能食品中；二是添加興奮類(lèi)藥物在減肥類(lèi)功能食品中；三是添加降糖藥物在血糖調(diào)節(jié)類(lèi)功能食品中；四是添加激素類(lèi)藥物在抗疲勞類(lèi)功能食品中；五是添加安定類(lèi)藥物或β-阻斷劑類(lèi)藥物在鎮(zhèn)靜安神類(lèi)功能食品中等。前面三種情形已經(jīng)有相關(guān)的研究報(bào)道，本文著重研究后面的兩種情形。
　　本研究系統(tǒng)地優(yōu)化了樣品前處理方法、定量方法與儀器分析條件等，分別建立了延緩衰老功能食品中30種激素

3、類(lèi)藥物以及鎮(zhèn)靜安神功能食品中11種β-阻斷劑類(lèi)藥物的UPLC-MS/MS分析方法，方法具有良好的靈敏度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性與可靠性。全文由兩個(gè)部分組成。
　　第一部分：UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定延緩衰老功能食品中的30種激素類(lèi)藥物
　　目的：建立同時(shí)測(cè)定延緩衰老功能食品中30種激素類(lèi)藥物的UPLC-MS/MS方法。方法：樣品中的激素類(lèi)藥物用1％乙酸-乙腈/甲醇分步超聲提取，以及丙酮超聲兩次提取后，濃縮至干后用甲酸-甲醇-二氯甲

4、烷(0.1:20:80,v/v/v)溶解殘?jiān)^(guò) ENVI-Carb/NH2柱凈化，洗脫液氮?dú)獯蹈珊?1mL甲醇-水(1:1,v/v)溶解殘?jiān)ＩV柱：Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0×150 mm,2.0μm)；流動(dòng)相：ESI+模式：A-乙腈，B-2 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.2%甲酸），梯度洗脫；ESI-模式：A-乙腈， B-水，梯度洗脫；柱溫：40℃；流速：0.3 mL/min；進(jìn)樣體積：30μL；質(zhì)譜條件：ES

5、I+模式：電噴霧電壓：5.5kV；霧化氣壓力：0.38MPa；氣簾氣壓力：0.33MPa；輔助氣壓力：0.34 MPa；離子源溫度：650?C；碰撞室入口電壓為10 V；ESI-模式：電噴霧電壓：-4.5kV；霧化氣壓力：0.21 MPa；氣簾氣壓力：0.16 MPa；輔助氣壓力：0.24 MPa；離子源溫度：550?C；碰撞室入口電壓為-10 V。基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。結(jié)果：30種激素類(lèi)藥物在1～1000μg·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性

6、相關(guān)（r＞0.99），檢出限范圍為0.02～1.43μg·kg-1，定量限范圍為0.09～4.76μg·kg-1；添加高、中、低濃度，平均回收率在72.2%～123.6%之間，RSD值＜15.0%。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確度高、靈敏度高，可用于延緩衰老功能食品中非法添加激素類(lèi)藥物的檢測(cè)。
　　第二部分：UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定鎮(zhèn)靜安神功能食品中的11種β-阻斷劑類(lèi)藥物
　　目的：建立鎮(zhèn)靜安神功能食品中11種β-阻斷劑類(lèi)藥物的UP

7、LC-MS/MS測(cè)定方法。方法：樣品中的β-阻斷劑類(lèi)藥物經(jīng)乙酸-乙腈-甲醇（0.1:3:7,v/v/v）溶液振蕩提取2次后，移取10mL提取液加入QuEchERS吸附劑凈化，凈化液氮?dú)獯蹈珊螅?mL30%乙腈-水溶液溶解殘?jiān)ＩV柱：Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm，1.7μm)；流動(dòng)相：A-乙腈，B-2 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.2%甲酸），梯度洗脫；流速：0.3 mL/min；柱溫：4

8、0℃；進(jìn)樣量：5μL；質(zhì)譜條件：電噴霧正離子檢測(cè)模式（ESI+）；電噴霧電壓：5.5kV；霧化氣壓力：0.45 MPa；氣簾氣壓力：0.21 MPa；輔助氣壓力：0.41 MPa；離子源溫度：550?C；碰撞室入口電壓為10 V；同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果：11種β-阻斷劑類(lèi)藥物在1～500μg·L-1范圍內(nèi)線性相關(guān)良好（r＞0.9990），檢出限在0.02～0.16μg·kg-1之間，定量限在0.07～0.54μg·kg-1之間；添加濃度