痕量有機污染物的微萃取及分析應(yīng)用研究.pdf

1、隨著分析技術(shù)的發(fā)展，樣品前處理技術(shù)朝著高效、快速、綠色、自動化與微型化的方向發(fā)展。本論文綜述了幾種常見的基于相分配及相吸附原理的樣品前處理技術(shù)，分別介紹了它們的原理、特點及應(yīng)用。在充分調(diào)研文獻的基礎(chǔ)上，本論文主要進行了以下幾部分的研究工作:
　　1.建立了離子液體-分散液液微萃取/高效液相色譜-熒光檢測法測定吸煙人群尿樣中3-羥基苯并[a]芘的分析方法。尿樣經(jīng)酶解、濾膜過濾后，采用[C8MIM][PF6]為萃取劑進行分散液液微萃取

2、富集，移取沉積相進行液相色譜分析。實驗對酶解條件、萃取條件及熒光測量條件進行了優(yōu)化。在最佳的實驗條件下，方法在1.5～150ng/L濃度范圍內(nèi)具備良好的線性關(guān)系(r2≥0.996)，富集倍數(shù)約為180。檢出限(LOD)和測定下限(LOQ)分別為0.45和1.5 ng/L。加標(biāo)回收率為85.6～94.6％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.4～5.2％。
　　2.建立了離子液體-分散液液微萃取-丹磺酰氯衍生/高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定尿樣

3、中3-羥基苯并[a]芘的分析方法。尿樣經(jīng)酶解、濾膜過濾、采用[C8MIM][PF6]為萃取劑進行分散液液微萃取富集后，采用丹磺酰氯作為衍生試劑對3-OHBaP進行化學(xué)衍生，移取沉積相進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。實驗對丹磺酰氯衍生條件進行了優(yōu)化。在最佳的實驗條件下，方法在0.6～50.0 ng/L濃度范圍內(nèi)具備良好的線性關(guān)系(r2≥0.9918)。LOD與LOQ分別為0.2和0.58 ng/L。加標(biāo)回收率為87.8％～96.2％，RSD為3

4、.3％～6.8％。
　　3.在分散液液微萃取與磁性固相萃取的基礎(chǔ)上，研究了一種新型的分散固液微萃取技術(shù)。建立了磁性分散固液微萃取-在線熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用法測定煙葉中易揮發(fā)的中性香氣成分的分析方法。本文自制了CIP-SiO2-PDMS磁性吸附劑，通過紅外、熱重、透射電鏡、掃描電鏡等方法對材料進行了表征。實驗對CIP-SiO2-PDMS磁性吸附劑的合成條件、萃取條件和解析條件進行了優(yōu)化。最后采用本方法對若干種揮發(fā)性中性香氣成分進行了分析