1、液相微萃取技術(shù)(liquid-phase microextraction,LPME)是20世紀(jì)90年代在液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)。這種技術(shù)克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的諸多不足,僅使用微升級(jí)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,萃取裝置簡單,成本低廉,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,易與氣相色譜、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳等具有微量進(jìn)樣特點(diǎn)的分析儀器聯(lián)用,適應(yīng)了現(xiàn)代分析科學(xué)的發(fā)展要求,是一種集萃取
2、、富集、進(jìn)樣于一體,環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。特別是其中的中空纖維膜液相微萃取模式,克服了懸滴微萃取中液滴容易脫落的缺點(diǎn),同時(shí)還具有突出的樣品凈化功能。到目前為止,液相微萃取經(jīng)過十余年的發(fā)展,已經(jīng)在環(huán)境、生物、食品、藥物等領(lǐng)域的各個(gè)方面有廣泛的應(yīng)用。但是在國內(nèi),該技術(shù)的相關(guān)報(bào)道還很少。本論文主要研究內(nèi)容如下： 1.應(yīng)用動(dòng)態(tài)中空纖維膜液相微萃取(dynamic hollow fiber liquid-phase microext
3、raction,DHF-LPME)與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析水樣中的多氯聯(lián)苯(polychlorinated-biphenyls,PCBs)。對(duì)比了三種不同液相微萃取模式(靜態(tài)單滴液相微萃取,靜態(tài)和動(dòng)態(tài)中空纖維膜液相微萃取)下多氯聯(lián)苯的萃取效果,考察了萃取溶劑種類、體積、萃取時(shí)間、萃取溫度、攪拌速率、停留時(shí)間及離子強(qiáng)度對(duì)萃取效果的影響。在最優(yōu)化條件
4、下,該方法對(duì)PCBs的富集倍數(shù)達(dá)到了718-840倍；線性范圍為0.05-90μg/L;檢測(cè)限為13-41ng/L;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.3％；對(duì)加標(biāo)水樣的回收率為85.9％-92.0％。 2.研究了用靜態(tài)中空纖維膜液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水中的三種殺菌劑(百菌清、甲霜靈、三唑酮)。通過實(shí)驗(yàn)確定最佳萃取條件為：3μL甲苯作為萃取劑；水樣體積10 mL;萃取溫度為45℃；萃取時(shí)間為15分鐘；攪拌速率為500r/min;萃取后取
