基于高效富集技術(shù)的水中痕量有機(jī)污染物檢測(cè)的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來(lái)，隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，排放的工業(yè)、農(nóng)業(yè)和生活污水日益增加，造成了水質(zhì)惡化加劇。在水質(zhì)污染的眾多污染物中，有毒有害有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)是環(huán)境水樣監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)，但環(huán)境水樣中組分濃度較低，分析測(cè)定前需要經(jīng)過(guò)富集。目前，水中待測(cè)物質(zhì)的富集方法有液液萃?。↙iquid LiquidExtraction，LLE）、液液分散微萃取（DispersiveLiquid LiquidMicroextraction，DLLE）、固相萃取(Solid Pha

2、se Extraction，SPE)、固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)等。但是這些預(yù)處理方法都不同程度的存在一些缺點(diǎn)。LLE需要大體積的有機(jī)溶劑；DLLME需要密度比水大的高毒性的有機(jī)溶劑；SPE需要溶劑洗脫，操作步驟繁瑣； SPME的萃取頭昂貴且具有記憶效應(yīng)。
　　為了克服這些缺點(diǎn)，本文建立了三種富集方法：渦旋輔助液液分散微萃取（Vortex-assistedLiquid-Liqui

3、dMicroextraction，VALLME）、在線固相萃取（On-line Solid Phase Extraction，On-line SPE）和磁性材料固相萃取-液液分散微萃取（Magnetic solid-phase extraction-dispersive liquid–liquid microextration，MSPE-DLLME）。VALLME結(jié)合特制裝置便于收集密度比水小的低毒性萃取劑；On-line SPE方便快

4、捷，便于野外腐蝕性水樣的檢測(cè)；MSPE-DLLME簡(jiǎn)單快速且環(huán)境友好的實(shí)現(xiàn)有機(jī)污染物的富集。
　　本論文中的三種預(yù)處理方法結(jié)合高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)/熒光檢測(cè)（High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence/Diode Array Detector，HPLC-FLD/DAD）和氣相色譜-電子俘獲檢測(cè)(Gas Chromatography- Electron Captur

5、e Detector，GC-ECD)，建立了水中幾種常見(jiàn)的有機(jī)污染物的分析方法，主要工作如下：
　　1：建立了簡(jiǎn)便、靈敏、環(huán)境友好的分析水中雙酚A的VALLME-HPLC/FLD的方法。研究結(jié)合新的裝置，具體優(yōu)化了萃取劑種類，萃取劑體積，渦旋萃取時(shí)間，離子強(qiáng)度，水樣pH等多種影響該方法的因素，確立了新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚A的分析，結(jié)果令人滿意。
　　2：建立了簡(jiǎn)便、靈敏、環(huán)境友好的分

6、析水中雙酚S的VALLME-HPLC/DAD的方法。研究結(jié)合新的裝置具體優(yōu)化了萃取劑種類，萃取劑體積，渦旋萃取時(shí)間，離子強(qiáng)度，水樣pH等多種影響該方法的因素，確立了新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文
　　于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚S的分析，結(jié)果令人滿意。
　　3：建立了自動(dòng)化、簡(jiǎn)便、快速、靈敏、環(huán)境友好的分析水中雙酚 A和四溴雙酚A的在線固相萃取-高效液相色譜/二極管陣列（On-line SPE-HP

7、LC/DAD）的方法。研究結(jié)合自制 C18小柱具體優(yōu)化了富集泵流速，鹽濃度，水樣酸堿度等多種因素，探索出新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚 A和四溴雙酚A的分析，結(jié)果令人滿意。
　　4：建立了自動(dòng)化、簡(jiǎn)便、快速、靈敏、環(huán)境友好的分析水中雙酚S和雙酚A的在線固相萃取-高效液相色譜/二極管陣列（On-line SPE-HPLC/DAD）的方法。研究結(jié)合自制 C18小柱具體優(yōu)化了富集泵流速，鹽濃度，水樣酸堿

8、度等多種因素，探索出新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚A和雙酚S的分析，結(jié)果令人滿意。
　　5：建立了簡(jiǎn)便、高效、環(huán)境友好的分析水中雙酚A的磁性多壁碳納米管（Magnetic Multiwalled Carbon Nanotubes，MMWCNTs）固相萃取-液液分散微萃取-高效液相色譜/熒光（MSPE-DLLME-HPLC/FLD）的方法。研究具體優(yōu)化了固相萃取時(shí)間，固相萃取洗脫劑種類和體積，固相萃

9、取洗脫時(shí)間，固相萃取離子強(qiáng)度，液液分散萃取萃取劑種類和體積等多種影響該方法的因素，確立了新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚A的分析，結(jié)果令人滿意。
　　6：建立了簡(jiǎn)便、高效、環(huán)境友好的分析水中雙酚 A的磁性活性炭（Magnetic ActivatedCarbon，MAC）MSPE-DLLME-HPLC/FLD的方法。研究具體優(yōu)化了固相萃取時(shí)間，固相萃取洗脫劑種類和體積，固相萃取洗脫時(shí)間，固相萃取離子強(qiáng)

10、度，液液分散萃取萃取劑種類和體積等多種影響該方法的因素，確立了新方法的最優(yōu)條件。將新建方法用于京杭運(yùn)河和徒駭河等實(shí)際水樣中雙酚A的分析，結(jié)果令人滿意。
　　7：建立了簡(jiǎn)便、高效、環(huán)境友好的分析水中多氯聯(lián)苯的磁性竹炭(Magnetic bamboo charcoal，MBC)MSPE-DLLME-GC/ECD的方法。研究具體優(yōu)化了固相萃取時(shí)間，固相萃取洗脫劑種類和體積，固相萃取洗脫時(shí)間，固相萃取離子強(qiáng)度，液液分散萃取萃取劑種類和體積