離子液體微萃取技術開發(fā)及在污染物痕量分析中的應用.pdf

1、離子液體分散液液微萃?。↖onic liquid-dispersive liquid-liquid microextraction，IL-DLLME）是指用離子液體作為萃取劑的分散液相微萃取的方法。離子液體是指在室溫或靠近室溫下時是液態(tài)，完全由陰陽離子所構成的鹽，又稱低溫熔融鹽。擁有蒸氣壓低、粘度高、熱穩(wěn)定性好和能與水和有機溶劑很好的共溶等特征。在分析化學領域，離子液體對大多數(shù)有機化合物都有良好的萃取能力。除此之外，離子液體還具有合成簡

2、單，環(huán)境友好等特點。因此，離子液體可以用于水溶性高而不易溶于有機溶劑的化合物的前處理。
　　本研究分為三個部分：第一部分：在傳統(tǒng)的基于離子液體（ILs）的微萃取中，疏水性/親水性的離子液體通常作為萃取劑/分散劑，然而離子液體的功能性并未得到充分利用。本論文中，我們合成了一種新型離子液體1-丁基-3-甲基咪唑萘甲酸鹽（[C4MIM][NPA]）。由于它的溶解度低于常用的離子液體[CnMIM]BF4，且具有酸性，故在“基于功能化離子液

3、體的無有機溶劑微萃?。‵IL-NOSM）”中，[C4MIM][NPA]與[C2MIM]BF4混合，作為分散劑。利用此方法提取復雜基質(zhì)中的四種TCs，使用[C4MIM][NPA]后，四種TCs的回收率提高了至少20％，同時省去了pH調(diào)節(jié)步驟。使用中心組合設計（CCD）的方法優(yōu)化各因素，在最優(yōu)條件下，四種TCs在牛奶和雞蛋樣品中的回收率范圍（ERs)為94.1-102.1%，最低檢出限（LODs）為0.08-1.12μg kg-1。該論文提

4、供了一種萃取效率高，預處理時間少、不需有機溶劑的測定復雜食物樣品中微量TCs含量的方法。第二部分：研究了新型萘甲酸鹽離子液體[C4MIM][NPA]對Eu3+和Eu-NFLX配合物的熒光影響。通過測定不同離子液體的熒光，不同離子液體中Eu3+的熒光，不同濃度[C4MIM][NPA]中Eu3+和Eu-NFLX配合物的熒光和壽命，得出以下結(jié)論：[C4MIM][NPA]自身屬于強熒光物質(zhì)，這是因為NPA-陰離子中萘環(huán)的大π電子共軛程度非常大；

5、[C4MIM][NPA]對Eu3+有熒光增敏作用，并且熒光強度隨著[C4MIM][NPA]濃度的增加而增加，這是由于NPA-陰離子作為吸收劑，會將能量轉(zhuǎn)移到Eu3+上面；隨著[C4MIM][NPA]的添加濃度的增加， Eu3+的壽命逐漸增加；Eu3+與NFLX形成配合物后熒光強度增加，形成配合物的最佳pH為6.5，Eu3+與NFLX的配位比為1:5；Eu-NFLX配合物的熒光強度和壽命均隨著[C4MIM][NPA]濃度的增加而增加。第三

6、部分：建立了一種基于液固轉(zhuǎn)化相分離技術聯(lián)合高效液相色譜儀檢測血樣/尿樣中三氯生和甲基三氯生含量的方法。此實驗中我們選擇一種親水性離子液體（[C12MIM]Br）作為萃取劑，萃取完成后加入離子交換劑（NH4PF6）進行原位反應生成疏水性的離子液體[C12MIM]PF6（常溫狀態(tài)下為固體粉末）。反應生成固體后，相分離更加容易、徹底。結(jié)合中心組合設計（CCD）優(yōu)化實驗的影響因素，在最優(yōu)條件下，方法的線性范圍為0.5-500μg L-1，最低檢