水質(zhì)分析質(zhì)量控制用29種VOCs混合標準樣品的研制及其應(yīng)用.pdf

1、揮發(fā)性有機物（Volatile Organic Compounds，VOCs）作為重要的水質(zhì)評價指標之一，在多項環(huán)境標準中明確規(guī)定了限值。但是，水體中VOCs的含量少且種類多，因而如何保證水中VOCs測試數(shù)據(jù)的準確及可靠成為水質(zhì)分析質(zhì)量控制的難點。標準樣品是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制手段之一，近年來環(huán)境保護的壓力和分析方法的更新對水體VOCs標準樣品的需求不斷提高。目前市售的VOCs標準樣品多來自國外，其種類和濃度范圍不能滿足我國實際監(jiān)測的需求。

2、為此，本文研制了一種涵蓋我國環(huán)境水標準中涉及的29種VOCs混合標準樣品溶液，解決了研制過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，并對標樣的均勻性和穩(wěn)定性進行了評價。主要研究內(nèi)容如下:
　　1、首先采用氣密注射預(yù)先配制氯乙烯甲醇溶液，然后標準稱量其余組分并混勻，按照標準樣品工作導則將配制好的溶液進行灌封、分裝。對制備好的VOCs混合標樣進行均勻性檢驗，F(xiàn)檢驗統(tǒng)計結(jié)果表明均勻性合格。
　　2、對所制備的VOCs甲醇標樣進行穩(wěn)定性研究。長期穩(wěn)定性檢

3、驗結(jié)果表明標準樣品可以在-18℃的條件穩(wěn)定保存18個月;然而由于在室溫及4℃保存條件下，環(huán)氧氯丙烷易分解影響量值的準確，因此進一步對其進行了短期穩(wěn)定性檢驗，結(jié)果表明環(huán)氧氯丙烷的濃度受溫度影響較大，建議該VOCs混合標樣在運輸過程中控制低溫環(huán)境;轉(zhuǎn)移至實驗室時，可短期保存于4℃或室溫環(huán)境，并盡快完成測量以保證結(jié)果的準確性。
　　3、建立了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法檢測水體中VOCs的檢測條件:吹掃（時間11 min，流速40 mL/min

4、）-干吹掃時間1 min-預(yù)脫附（溫度180℃）-吹掃（溫度30℃，時間11 min）-解吸附（溫度190℃，時間2 min）-烘烤（時間8 min，溫度230℃）。將研制的29種VOCs混合標樣采用此方法進行定值分析，并將數(shù)據(jù)結(jié)果與6家實驗室進行統(tǒng)計，依次進行Dixon檢驗、Grubbs檢驗、Cochran檢驗，剔除離群值，計算出標準樣品的標準值，并整合配制過程、均勻性檢驗、穩(wěn)定性研究、定值過程各步的不確定度分量，計算標準樣品的擴展不