氨基葡萄糖席夫堿及鈀化合物的合成、表征及催化性能.pdf

1、本文合成了一系列新型氨基葡萄糖席夫堿、N-H水楊醛席夫堿鈀配合物及氨基葡萄糖二茂鐵亞胺環(huán)鈀化合物，并初步考察了N-H水楊醛席夫堿鈀配合物和氨基葡萄糖二茂鐵亞胺環(huán)鈀化合物對(duì)Heck反應(yīng)的催化性能。 1.以氨基葡萄糖和苯甲醛及其衍生物為原料制備了1a-1f六個(gè)新型席夫堿化合物，并用IR、1HNMR、UV、元素分析和熒光光譜對(duì)其進(jìn)行了表征。 Scheme11a-1f的合成過(guò)程 2.合成了N-H水楊醛亞胺席夫堿鈀(Ⅱ)配

2、合物。晶體結(jié)構(gòu)表明鈀原子為四配位，位于配合物的中心，與配體的氮原子和氧原子結(jié)合形成六元環(huán)。通過(guò)紅外、核磁、熱重及量化計(jì)算又進(jìn)一步說(shuō)明了配合物的結(jié)構(gòu)。并對(duì)配合物進(jìn)行了初步的催化活性 Scheme2晶體中的分子單元圖 研究，結(jié)果表明該配合物對(duì)碘代苯與烯丙基化合物的交叉偶聯(lián)反應(yīng)有一定的催化活性。 3.a：制備了二茂鐵甲醛氨基葡萄糖席夫堿及其環(huán)鈀化合物，并通過(guò)紅外和核磁進(jìn)行了表征。 Scheme34a和4b的合成

3、 b：將環(huán)鈀化合物4b用于催化碘代苯與丙烯酸的偶聯(lián)反應(yīng)，考察了反應(yīng)因素(溫度、原料比、縛酸劑種類及用量、催化劑用量)對(duì)產(chǎn)率的影響。最佳反應(yīng)條件為：三乙胺為縛酸劑，10mmolPhⅠ，PhⅠ∶AA∶Et3N摩爾比為1∶1.7∶2，1.0×10-3mmol催化劑，在6mLDMF溶劑中，100℃反應(yīng)7.0h，產(chǎn)率為87.2％。 c：將環(huán)鈀化合物4b用于催化碘代苯與丙烯酰胺的偶聯(lián)反應(yīng)，三乙胺為縛酸劑，10mmolPhⅠ，PhⅠ∶