掃描電化學(xué)顯微術(shù)構(gòu)建金微、納米圖形及金圖形的熒光表征法.pdf

1、全文分為三章： 第一章先就目前SECM沉積金的方法以及研究現(xiàn)狀進(jìn)行了較詳細(xì)的綜述。然后研究了一種SECM沉積金的新方法：使用SECM"直接模式”沉積Au．直接使用NaAuCl<,4>溶液，以碳纖維微米探頭作為對(duì)電極，半導(dǎo)體硅片作為工作電極。利用微米尺寸的對(duì)電極將電流限制在硅基底上很小的位置，從而使Au在基底上選擇性沉積，得到Au的圖形．用SECM產(chǎn)生/收集模式對(duì)沉積的金進(jìn)行表征得到了SECM圖像，還用掃描電子顯微鏡(SEM)表征

2、得到SEM圖。并將兩表征結(jié)果進(jìn)行了比較得到結(jié)論：用SECM產(chǎn)生/收集模式得到的金圖形的直徑約是其實(shí)際直徑的6倍。 第二章研究了一種新的表征金圖形的方法。利用在金表面形成半胱胺的自組裝膜，然后在半胱胺膜上接上熒光物質(zhì)FITC，用落射熒光顯微鏡結(jié)合EMCCD對(duì)硅片成像。用這種方法得到了清晰的金的熒光圖形。并把實(shí)驗(yàn)結(jié)果與用掃描電化學(xué)顯微鏡的產(chǎn)生，收集模式的表征結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得到用熒光法表征結(jié)果是物體實(shí)際大小的1.6倍。本章還就半胱胺

3、溶液的濃度、溶劑以及FITC的濃度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了討論，得到了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。 第三章共三部分內(nèi)容：1．就SECM納米電極的制作做了詳細(xì)的綜述．2．以一種新方法使完全絕緣的碳纖維納米電極暴露出電極尖端的活性表面：將完全絕緣的尖端已刻蝕成錐形的納米電極作為SECM探頭，加+2.5 V電位，利用SECM精確控制探頭移動(dòng)，將探頭由空氣中緩慢地向有l(wèi)x10<'-3>mol/LNaOH溶液的電解池逼近，當(dāng)探頭與溶液接觸時(shí)停止移動(dòng)，探頭與溶

4、液間產(chǎn)生的瞬間電流能除去探頭最尖端的絕緣層．通過(guò)此方法制作了半徑4.5-576衄的碳纖維納米電極，成功率為100﹪。碳纖維納米電極在K<,3>Fe(CN)<,6>溶液中的循環(huán)伏安特性良好，氧化電流和還原電流均呈S形，且基本重合，說(shuō)明納米電極的內(nèi)阻不大；作為SECM探頭時(shí)的校正探頭電流一距離曲線與理論曲線能夠很好的擬合。3．將半徑約35-300nm的碳纖維納米電極作為SECM的探頭，利用硅基底刻蝕與金沉積相結(jié)合的辦法在基底硅片上構(gòu)建了金的

5、納米線。這一方法是將碳纖維納米電極作為SECM的探頭，將硅片固定在電解池底部作為基底，在電解池中加入KAu(CN)<,2>、KF和NaNO<,2>的混和液，然后在探頭上加+1.5 V電位。溶液中的NO<,2>．被氧化成NO<,3><'->，同時(shí)H<,2>O釋放出H<'+>，H<'+>在探頭周圍聚集，當(dāng)H<'+>累積到一定程度使探頭附近溶液達(dá)到合適的pH時(shí)，引發(fā)以下反應(yīng)：si被F氧化生成siF<,6><'2->，基底si被刻蝕；同時(shí)Au(