直接進(jìn)樣測(cè)汞儀器參考條件、方法性能評(píng)價(jià)

1、GB/T XXXXX—202X8附錄 附錄 A（資料性） （資料性）儀器參考條件 儀器參考條件A.1 催化熱解金汞齊冷原子吸收光譜儀參考條件見(jiàn)表 A.1表A.1 催化熱解金汞齊冷原子吸收光譜儀參考條件步驟/條件 儀器參數(shù) 指標(biāo)值 儀器參數(shù) 指標(biāo)值1 樣品灼燒溫度 200~300 ℃ 樣品灼燒時(shí)間 30~70 s2 完全分解溫度 650~800 ℃ 完全分解時(shí)間 60~180 s3 催化熱解溫度 550~950 ℃ / /4 汞齊分解溫度

2、 600~1000 ℃ 汞齊分解時(shí)間 12~60 s5 載氣流速（氧氣）a 200~350 mL/min / /a 空氣載氣流速可按照氧氣流速折算。A.2 催化熱解金汞齊原子熒光光譜儀參考條件見(jiàn)表 A.2表A.2 催化熱解金汞齊原子熒光光譜儀參考條件步驟/條件 儀器參數(shù) 指標(biāo)值 儀器參數(shù) 指標(biāo)值1 樣品灼燒溫度 200~300 ℃ 樣品灼燒時(shí)間 30~70 s2 完全分解溫度 650~800 ℃ 完全分解時(shí)間 60~180 s3 催化熱

3、解溫度 650~800 ℃ / /4 汞齊分解溫度 600~900 ℃ 汞齊分解時(shí)間 10~30 s5 載氣流速（空氣）a 500~700 mL/min 載氣流速（氬氣）b 500~700 mL/mina 樣品灼燒、完全分解、催化熱解、金汞齊捕獲過(guò)程在空氣（或氧氣）載氣條件下完成。b 汞齊分解過(guò)程在氬氣（或氬氫混合氣）載氣條件下完成。A.3 催化熱解冷原子吸收光譜儀（塞曼效應(yīng)背景校正）參考條件見(jiàn)表 A.3。表A.3 催化熱解冷原子吸收光

4、譜儀參考條件推薦運(yùn)行加熱模式 載氣（空氣）（L/min ）第一熱處理室溫度(蒸發(fā)室) ℃第二熱處理室(補(bǔ)燃室) 溫度℃分析單元溫度℃無(wú)機(jī)成分為主的樣品0.8~1.2600~750600~770 680~730 有機(jī)成分為主的樣品 370~430高脂樣品 170~230GB/T XXXXX—202X10附錄 附錄 B（資料性） （資料性）方法 方法性能評(píng)價(jià) 性能評(píng)價(jià)B.1 檢出限與定量限在儀器處于正常工作狀態(tài)下， 連續(xù)11次測(cè)量空白樣品或

5、合適汞含量的樣品， 以11次空白信號(hào)值標(biāo)準(zhǔn)差3倍對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為檢出限；以11次空白信號(hào)值標(biāo)準(zhǔn)差10倍對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為定量限。計(jì)算公式如下：1) (12??? ??nxsnii x………………………………………………（B.1）式中：s——標(biāo)準(zhǔn)偏差；xi ——單次測(cè)量的信號(hào)值；x ——測(cè)量信號(hào)平均值； n——測(cè)量次數(shù)，n=11。3 / ? LOD s b ………………………………………………（B.2）式中：LOD——元素檢出限，單位為毫克

6、每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；s——標(biāo)準(zhǔn)偏差； b——工作曲線斜率。10 / LOQ s b ? ………………………………………………（B.3）式中：LOQ——元素定量限，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；s——標(biāo)準(zhǔn)偏差；b——工作曲線斜率。B.2 相對(duì)相差在儀器處于正常工作狀態(tài)下， 取代表性樣品連續(xù)測(cè)定兩次， 并用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)定值， 然后以兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的比值表示。計(jì)算公

7、式如下：1 2 % 100% x x RDx? ? ? ……………………………………（B.4）式中：RD%——相對(duì)相差；x1——第一次測(cè)量值，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）； x2——第二次測(cè)量值，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；x ——測(cè)量平均值，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）。B.3 加標(biāo)回收率在已知汞含量的樣品基質(zhì)中加入定量的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按本文件要求的分析步驟