液-液微萃取、有機溶劑直接進樣毛細管電泳分析方法的研究.pdf

1、毛細管電泳(ccpilary electrophoresis,C E)自建立以來，在各個領域得到了廣泛的應用。但是，由于其靈敏度低和與水不互溶的有機溶劑不能直接進樣運行等缺點，使其進一步應用和發(fā)展受到了限制。本文主要對使用較為普遍的均相液液微萃取進行了詳細介紹，并對有機溶劑直接進樣進行了初步研究。全文共分為三章，其內(nèi)容如下：
　　 第一章：緒論。簡要介紹造成毛細管電泳靈敏度低的原因，以及常用的解決辦法。
　　 主要對均相

2、液液微萃取進行了介紹，并對該方法的原理、參數(shù)、影響富集效果的萃取劑和助溶劑的種類和用量、相分離試劑的用量以及萃取時間進行了詳細研究。同時，對有機溶劑直接進樣的可行性和優(yōu)勢進行了分析。
　　 第二章：在相分離現(xiàn)象的基礎上，用均相液液微萃取法對水樣中的鄰、間、對一硝基酚進行預富集，并用毛細管電泳對其進行測定。加鹽才能發(fā)生相分離現(xiàn)象，離心后，萃取劑沉降在離心管的底部。與此同時，鄰、間、對一硝基酚從水相進入萃取劑。酚類物質的特性是，在酸

3、性溶液中以疏水的分子形式存在，而在堿性溶液中則以親水的離子形式存在。所以，在相分離前必須考慮溶液的pH值。對影響萃取效率的pH值，助溶劑的用量，萃取劑的種類和用量，相分離試劑的濃度和萃取時間等因素進行了考察。最佳實驗條件為：8mL水樣，1.8mL助溶劑(甲醇)，220μL萃取劑(二氯甲烷)，pH 1.5和22％
　　 NaC1(w/v)。在最佳條件下，鄰、間、對硝基酚的萃取效率分別為 64.7％,18.6％和 18.4％，富集因

4、子分別為103.6,29.8和29.4。最后，用該方法對實際水樣進行了測定。
　　 第三章：對毛細管電泳的分離模式進行改進后，以正辛醇萃取水樣中的鄰、間、對一硝基酚后直接進樣測定為例，說明在毛細管電泳中與水不互溶的有機溶劑可以不經(jīng)過反萃取或揮干后再溶解的方法，而直接進樣進行測定。對影響測定的萃取劑的種類及用量、pH值、萃取時間和不同類型有機添加劑及用量進行了考察。最佳條件0.3mL正辛醇，：300 L 3mol/LHCl,HCL