固體直接進樣測土壤重金屬的方法與技術(shù)研究.pdf

1、固體直接進樣是近年原子吸收（AAS）、原子熒光(AF)等分析領(lǐng)域發(fā)展較快的技術(shù)，它取代了繁冗的固體樣品的前處理過程，無需酸加熱消解處理，避免了樣品的污染和損失，可有效降低方法檢出限、簡化前處理、避免痕量元素損失，更加環(huán)保安全，也保護了操作人員的身體健康。
　　根據(jù)田間快速測定的需求，本研究選擇和優(yōu)化了固體進樣設(shè)備 DLAA-5130鉛砷測定儀和DCMA-200汞鎘測定儀的儀器條件，采用Pauwels公式和相對均勻度因子（HE）估算

2、實際樣品的最小取樣量并試驗驗證估算值是否具有代表性。通過測定國家土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同地區(qū)、地域的土壤來驗證方法的準(zhǔn)確性并與不同儀器設(shè)備之間進行比對試驗驗證方法的可靠性。
　　1.本研究采用控制變量法對鉛砷測定儀和汞鎘測定儀的四種元素測定的灰化功率、灰化時間、各元素的蒸發(fā)、釋放功率等條件進行優(yōu)化和選擇。最終確立了四種元素不同的最優(yōu)測試條件：Cd的干燥灰化功率230 W、灰化時間為70 s、蒸發(fā)功率為90 W、蒸發(fā)時間為20 s、釋放功

3、率為50 W，Cd檢出限為0.0067 mg·kg-1、精密度＜5％、分析時間不超過10 min；Hg的干燥灰化功率為140 W、灰化時間為150 s、蒸發(fā)功率為80 W、蒸發(fā)時間為20 s、釋放功率為150 W，Hg的檢出限為0.0046 mg·kg-1、精密度＜5%、分析時間不超過10 min；由于測定樣品中汞鎘元素的濃度差異性，原子熒光總電流范圍為40～60 mA、輔陰極電流20～30 mA、負高壓240～260 V；Pb的干燥灰

4、化電壓2.9 V、灰化時間為90 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時間為10 s、釋放電壓為1.5 V，測Pb時原子熒光總電流40～60 mA、輔陰極電流20～30 mA、負高壓240～260 V，Pb的檢出限為0.00065 mg·kg-1、精密度＜5%、分析時間不超過5 min；As的干燥灰化電壓為4.4 V、灰化時間為80 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時間為10 s、釋放電壓為1.6 V，測As時原子熒光總電流150 mA、輔陰極

5、電流75 mA、負高壓280～310 V，As的檢出限為0.006 mg·kg-1、精密度＜10%、分析時間不超過5 min；
　　2.本研究進行了烘干溫度在土壤預(yù)處理過程中的影響試驗，實驗證明100℃溫度以下對樣品進行烘干處理后測定的結(jié)果與自然風(fēng)干的測定結(jié)果無明顯的差異性。采用Pauwels公式、相對均勻度因子（HE）和《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的要求估算土壤樣品的粒徑和取樣量的選擇為：最小取樣量范圍3~6 mg，最低研磨目數(shù)不小于4