新型固相微萃取技術在環(huán)境樣品分析中的研究和應用.pdf

1、在環(huán)境和生物樣品的痕量分析中，樣品的制備、凈化和富集一直是分析化學家面臨的重大挑戰(zhàn)和研究熱點。液-液萃取和液-固萃取的方法近年來得到快速發(fā)展。它們不僅可以將目標分析物從樣品溶液中分離出來，而且有效地控制、降低和排除原本存在于體系中的各種干擾，從而達到對原始樣品中痕量分析物預濃縮和定量分析之目的。近年來，縮短分析時間、減少化學品消耗量及常規(guī)的萃取方法小型化已成為分析方法的發(fā)展趨勢，目的是發(fā)展更快、更簡單、更低廉、更環(huán)保的樣品制備技術。本文

2、以分析化學、分離科學和環(huán)境科學為研究背景，以陰離子表面活性劑和新型磁性納米材料作為綠色環(huán)保萃取劑，對環(huán)境樣品中某些污染物的萃取能力進行了研究，發(fā)現(xiàn)新型綠色環(huán)保萃取劑對目標分析物具有較強的萃取能力，據(jù)此建立了測定環(huán)境樣品中孔雀石綠及塑化劑的光譜和色譜分析新方法。本文的研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　1.簡要介紹了基于表面活性劑萃取方法的基本原理、種類、應用領域及發(fā)展方向。綜述了磁性固相微萃取的研究進展，評述了這一方法在不同領域應用的最新研

3、究成果。并簡要概括了本文的研究原理及內(nèi)容。
　　2.建立了一種新型、快速、高效的兩步法結(jié)合分光光度法富集和萃取魚塘水、河水和魚肉中痕量的孔雀石綠?？兹甘G溶液的 pH為6.5，通過陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的凝聚相萃取。然后該凝聚相用硅藻土負載的Fe3O4磁性納米顆粒捕集，在磁場中可以迅速地實現(xiàn)兩相分離。萃取得到的富含表面活性劑相用乙醇稀釋，其吸光度在624 nm處測定。對影響萃取效率的重要參數(shù)進行了研究，如萃取溶劑體積、鹽

4、的用量、pH值、磁性材料的用量、平衡溫度和時間?？兹甘G的線性范圍為2ngmL?1-180ngmL?1，R2=0.9994（N=10）。基于3倍的信噪比得出的檢測限為0.67 ng mL?1，20 ng mL?1 MG的相對標準偏差為1.12％（N=5）。該方法適用于確定魚塘水、河水和魚肉中痕量的孔雀石綠。
　　3.建立了一種新穎、簡單的陰離子表面活性劑凝聚相萃取和分散微固相萃取兩步相結(jié)合的方法，并用高效液相色譜-紫外檢測以測定水

5、樣中的鄰苯二甲酸酯。該方法通過加入NaCl使得十二烷基苯磺酸鈉相分離，目標分析物萃取到凝聚相中。然后凝聚相用硅藻土負載的Fe3O4磁性納米顆粒收集。對溶液的酸度、表面活性劑用量、電解質(zhì)濃度、萃取時間、磁性材料量和洗脫溶劑用量的效果進行了討論。在最佳萃取條件下，萃取回收率為48.6~82.7％，相對標準偏差范圍為3.9~5.5％（N=10）。4種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.5~1.0 ngmL?1。提出的方法用于測定水樣中的4種鄰苯二甲酸酯

6、，回收率在85.7~105.8％之間。
　　4.在這項研究中，通過文獻方法合成出硅藻土鍵合的Fe3O4磁性納米材料，并將它運用到從水樣中萃取鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的磁性固相萃取中。對影響萃取效率的幾個參數(shù)進行了優(yōu)化，包括吸附劑的用量，鹽的用量，pH值，解吸溶劑類型和體積，萃取時間和溫度。在優(yōu)化的條件下，開發(fā)了一種簡單、高效和環(huán)境友好的測定水中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的方法，并用氣相色譜檢測。整個預處理過程非?？?，可以