基于納米纖維的固相膜萃取技術及其在實際樣品分析中的應用研究.pdf

1、本研究針對分析樣品前處理這一分析化學領域的關鍵技術問題，利用靜電紡絲技術制備了尼龍6納米纖維膜，自制了固相膜萃取裝置，進行將尼龍6納米纖維膜作為固相膜萃取介質的相關研究。通過對各種主要影響因素的考察，獲得了最優(yōu)化的實驗條件，建立了基于尼龍6納米纖維膜固相萃取，結合高效液相色譜．紫外吸收(HPLC-UV)分析目標物質的方法，考察了方法的檢出限、線性、精密度、回收率、突破體積等效能指標；通過應用于多種實際樣品，以及與文獻方法、常用的固相萃取

2、介質，或國標法做方法比對研究，驗證了本研究所建立方法的實際應用的可行性。具體研究內容如下：
　　 基于尼龍6納米纖維膜固相萃取技術，建立了樣品中鄰苯二甲酸二甲酯(dimethylphthalate，DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(diethl phthalate，DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(butyl benzylphthalate，BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate，DBP)、鄰苯二甲酸二(2-

3、乙基)己酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate，DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(dioctyl phthalate，DOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(diisononyl phthalate，DINP)和鄰苯二甲酸二癸酯(diisodecyl phthalate，DIDP)等鄰苯二甲酸酯類環(huán)境雌激素的分析檢測方法，對方法的分析效能指標進行了評價，進行了環(huán)境水樣、市售牛奶、食用油、塑料瓶裝飲用水等實際樣品中鄰苯二甲酸酯類的分析

4、檢測，并在此基礎上，通過研究玄武湖泊水體中鄰苯二甲酸酯的組成、含量及分布特征，探討了造成污染的可能因素；研究了食品包裝中鄰苯二甲酸酯向不同極性的食品基體中的遷移情況及規(guī)律。為相關的環(huán)境檢測和食品安全問題提供新的方法學基礎。
　　 以多烯紫杉醇為目標物，進行了基于尼龍6納米纖維膜固相萃取這一樣品前處理的新技術在生物樣本分析中的應用研究。建立了家兔血漿中多烯紫杉醇的檢測方法，進行了多烯紫杉醇的新制劑--羥丙基-磺丁基-β-環(huán)糊精包合

5、物凍干粉的動物體內的相對生物利用度研究，為新制劑的臨床前有效性和安全性評價提供依據(jù)。
　　 本研究結果表明，基于尼龍6納米纖維膜的固相膜萃取方法，僅用數(shù)毫克的納米纖維膜，100～200μL的洗脫溶劑，即可實現(xiàn)對各種實際樣品中目標物質的高效提取。在各項方法效能指標良好，能滿足準確、精密地分析實際樣品的同時，克服了常規(guī)提取方法，如液-液萃取法、C18柱/C18膜固相萃取法有機溶劑用量大、提取時間長、凈化效果差的缺點，不僅使得檢測靈敏