12754.新型材料固相微萃取纖維在食品和環(huán)境農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究

1、分類號(hào)：Q魚52密級(jí)：公玨單位代碼：學(xué)號(hào)：!QQ塹20131070007新型材料固相微萃取纖維在食品和環(huán)境農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究PreparationofNovelMaterials—BasedSolidPhase船croextractionFibersfortheDeterminationofSomePesticideResiduesinFoodandEnvironmentalSamples學(xué)位申請(qǐng)人：指導(dǎo)教師：學(xué)科專業(yè)：學(xué)位類別：

2、授予單位：答辯日期：張帥華王志教授農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程工學(xué)博士河北農(nóng)業(yè)大學(xué)二O一六年六月三日摘要『IIIIIIIIIIIIIlUlIIIIIIIIIIIIIJY3101029食品的質(zhì)量與安全直接關(guān)系到人類的身體健康和生命安全，關(guān)系到經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)和諧，已成為近年來(lái)社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)。許多國(guó)家對(duì)食品安全和環(huán)境保護(hù)越來(lái)越重視，對(duì)食品安全的監(jiān)控越來(lái)越嚴(yán)格，這就推動(dòng)著食品和環(huán)境中農(nóng)藥殘留等污染物的高靈敏分析技術(shù)不斷向前發(fā)展。樣品前處理是分析過(guò)程中最

3、重要、最關(guān)鍵的步驟之一。通過(guò)樣品前處理可以使被檢測(cè)物質(zhì)從樣品中分離，減少或者消除基質(zhì)干擾，還能夠?qū)Ψ治鑫镞M(jìn)行濃縮從而達(dá)到痕量分析的目的。固相微萃取作為一種集提取、凈化、濃縮、進(jìn)樣于一體的新型樣品前處理技術(shù)，以其無(wú)需溶劑、高效、方便、快速等優(yōu)點(diǎn)在食品、環(huán)境和生物等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。本論文將新型的固相微萃取技術(shù)與氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合建立了果蔬等食品和環(huán)境樣品中多種農(nóng)藥殘留和有機(jī)污染物的檢測(cè)新方法。在系統(tǒng)查閱有關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，

4、主要進(jìn)行了以下研究工作：(1)采用一步碳化法，以金屬骨架材料ZIF67為模板合成了多孔的納米碳材料(CoNPC)并用于固相微萃取涂層。該固相微萃取纖維是將CoNPC以物理粘合法涂漬在預(yù)處理的不銹鋼絲上制成。與GC肛CD聯(lián)用測(cè)定了甘藍(lán)菜、黃瓜和大白菜等蔬菜樣品中的有機(jī)氯殺蟲劑，顯示了良好的重現(xiàn)性(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDs0993)，檢出限(009～050ng／g)和定量限(03吐167ng／g)較低。該方法在測(cè)定實(shí)際蔬菜樣品時(shí)具有良好的回收率

5、(860％1042％)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在48％～129％。(3)研究制備了MOF5／(30復(fù)合材料，并通過(guò)化學(xué)鍵合的方法制備出新穎的固相微萃取纖維。然后將基于MOF5／GO纖維的DISPME與GCILLECD聯(lián)用，建立了測(cè)定葡萄、蘋果、黃瓜和大白菜等果蔬樣品中三唑類殺菌劑的新方法。MOF5／GO顆粒間與烷基功能化的不銹鋼絲之間的共價(jià)鍵提高了MOF5／GO涂層的穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度。并且，建立的DISPMEGC“ECD方法取得了較低的檢出限(0