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1、○頭孢噻呋檢測方法的其它方法○頭孢噻呋檢測方法的其它方法1~4(參照頭孢噻呋檢測方法的1~4)5標準溶液的制備a脫呋喃甲?;椒藴势分屑尤?5mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液,50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混合后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻。b凈化方法十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(350mg)中依次注入5mL甲醇和5mL磷酸緩沖液(pH7),棄去流出液。柱中注入a脫呋喃甲酰基化方法所得的溶液后,注入5mL
2、磷酸緩沖液,棄去流出液。柱中注入5mL甲醇:水(2:8)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器瓶中,40℃以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL甲醇:水(2:8)混合溶液溶解,此為標準溶液。6試驗溶液的制備a提取方法和脫呋喃甲?;椒á偌∪?,脂肪,肝臟和臟腎肌肉:盡可能除去脂肪層,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。脂肪:盡可能除去肌肉層,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。肝臟和腎臟:攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。加入70mL二硫赤
3、蘚醇—硼酸緩沖液,攪拌后,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘,收集15mL水層,50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混勻后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后,按上述同樣條件離心分離。收集水層,在4℃下冷卻。②奶稱取5.00g樣品,加10mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液,用1mol/L氫氧化鈉溶液調整pH9.0。用振蕩器激烈振蕩5分鐘,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘。收集水層,50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘
4、乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混勻后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后,按上述同樣條件離心分離。收集水層,在4℃下冷卻。b凈化方法將a提取方法和脫呋喃甲?;椒ㄋ玫娜芤喊凑?標準溶液的配制中b凈化方法進行相同操作,此為試驗溶液。7(參照頭孢噻呋檢測方法的7)○頭孢噻呋檢測方法的其它方法○頭孢噻呋檢測方法的其它方法1~4(參照頭孢噻呋檢測方法的1~4)5標準溶液的制備a脫呋喃甲酰基化方法標準品中加入15mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液,50℃水浴
5、中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混合后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻。b凈化方法十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(350mg)中依次注入5mL甲醇和5mL磷酸緩沖液(pH7),棄去流出液。柱中注入a脫呋喃甲酰基化方法所得的溶液后,注入5mL磷酸緩沖液,棄去流出液。柱中注入5mL甲醇:水(2:8)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器瓶中,40℃以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL甲醇:水(2:8)混合溶液溶解,此為標準
6、溶液。6試驗溶液的制備a提取方法和脫呋喃甲?;椒á偌∪?,脂肪,肝臟和臟腎肌肉:盡可能除去脂肪層,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。脂肪:盡可能除去肌肉層,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。肝臟和腎臟:攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。加入70mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液,攪拌后,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘,收集15mL水層,50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混勻后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后,
7、按上述同樣條件離心分離。收集水層,在4℃下冷卻。②奶稱取5.00g樣品,加10mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液,用1mol/L氫氧化鈉溶液調整pH9.0。用振蕩器激烈振蕩5分鐘,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘。收集水層,50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液,振搖混勻后,室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后,按上述同樣條件離心分離。收集水層,在4℃下冷卻。b凈化方法將a提取方法和脫呋喃甲?;椒ㄋ玫娜芤喊凑?標準溶液的配
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