海水中超痕量活性磷的檢測方法及其船載式儀器研究及應(yīng)用.pdf

1、廈門大學(xué)博士學(xué)位論文海水中超痕量活性磷的檢測方法及其船載式儀器研究及應(yīng)用姓名：馬劍申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：環(huán)境工程指導(dǎo)教師：袁東星20080801摘要的樣品，分析時(shí)間為30111iIl／樣。本方法自動(dòng)化程度高，無樣品和試劑浪費(fèi)。本方法成功應(yīng)用于船上現(xiàn)場分析，在長達(dá)一個(gè)月的航次中，測定了越南海域和南中國海北部的100余個(gè)大面站和2個(gè)時(shí)間序列站的500多個(gè)水樣，結(jié)果令人滿意。對實(shí)際海水中超痕量活性磷進(jìn)行現(xiàn)場測定，RSD為407％~468％。

2、(3)建立了海水中超痕量活性磷的順序注射一HLB固相萃取分光光度檢測方法。在酸性條件下，PMB可被HLB(Hydropllilic1ipophilicbalance)吸附劑固相萃?。桓患贖LB上的PMB被O15mol／L的NaOH溶液迅速洗脫，洗脫液在700I塒～800m之間有較大吸收?？疾炝薖MB在HLB上的離線萃取和洗脫效率。采用單因素法對試劑用量、反應(yīng)時(shí)間與溫度、洗脫劑濃度、樣品富集流速與時(shí)間，洗脫流速等實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化選擇。

3、考察了試樣鹽度的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的線性范圍為34～1134姍01／L，檢測限142IlIIlol／L，實(shí)際海水基底加標(biāo)回收率為9435％，分析時(shí)間為6～lOmin／樣?？疾炝嗽嚇又泄杷猁}和砷酸鹽的影響，5000倍的硅酸鹽對活性磷的測定無干擾；通過添加還原劑可掩蔽100衄ol／L砷酸鹽的干擾。以31姍ol／L的磷試樣為考察對象，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下于不同時(shí)間測定7次的RSD為250％。本法對實(shí)際海水的測定結(jié)果與MAGIC法無顯著

4、性差異。本法成功測定了取自南海的200多個(gè)100m以淺海水樣品中的活性磷含量，結(jié)果令人滿意。本法十分適合船上現(xiàn)場在線分析，有發(fā)展成為原位測定的前景。(4)建立了海水中超痕量活性磷的反相流動(dòng)注射長光程分光光度測定方法。設(shè)計(jì)反相流動(dòng)注射流路，以2m的液芯波導(dǎo)管(Liquidwaveguidec印i11a巧cell，LWCC)作為流通池，極大地提高經(jīng)典磷鉬藍(lán)方法的檢測靈敏度。采用單因素法對顯色劑濃度、進(jìn)樣體積、混合盤管長度和樣品流速等實(shí)驗(yàn)參數(shù)

5、進(jìn)行優(yōu)化?？疾炝嗽嚇又宣}度的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢測限為05衄ol／L，測定下限為25姍。兒，分析時(shí)間為4min／樣(樣品測定2血n，更換樣品與管道沖洗2mill)，樣品消耗量為10mL／樣(測定3次)，樣品加標(biāo)回收率在878一1018％之間，結(jié)果令人滿意?？疾炝嗽嚇又泄杷猁}和砷酸鹽的影響，240“mol／L的硅酸鹽和533衄ol／L的砷酸鹽對空白溶液和825IlIllol／L磷試樣的測定無影響。以247和8251瑚01／L