現代儀器分析復習題

1、11.熱分析方法（熱重、差熱、差示掃描量熱）要求對熱分析方法（熱重、差熱、差示掃描量熱）要求對具體的譜圖的分析，從中得出結論。具體的譜圖的分析，從中得出結論。熱重熱重法TG分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時間變化譜圖的表示方法：樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)33.X射線粉末衍射法射線粉末衍射法XRD的基本原理，適用于什么樣的基本原理，適用于什么樣的樣品？進行樣品的物

2、相分析過程如何及其應當注意的樣品？進行樣品的物相分析過程如何及其應當注意哪些問題。哪些問題。衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，對于每一套指標為hkl、間隔為d的晶格平面，其衍射角和衍射級數n直接對應。適用樣品：多晶、粉末、混合物、固溶體物相分析：根據X射線照射到晶體上所產生的衍射圖樣特征來鑒定晶體物相的方法。具體是指確定材料由哪些相組成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。物相分析基本原理：物質的X射線衍射花樣特征是分

3、析物質相組成的“指紋腳印”。制備各種標準單相物質的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(樣品)的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，這就是物相定性分析的基本原理與方法。物相分析過程：認識儀器—制樣（磨細制成片）—設定參數—測定X射線衍射圖—尋峰、平滑、打印譜圖—利用Fink和Hanawalt索引對所測樣品進行物相分析（檢索PDF卡片）—解析譜圖（核對標準卡片與物相判定）定性階段：制備樣品，一般可制成粉末、薄膜、塊狀或片狀；用照相法、粉

4、末衍射法獲取被測試樣物相的衍射花樣；從衍射圖樣獲得2θ、d和II1值，要求進行高精度的測量計算；使用檢索手冊，查PDF卡片或計算機檢索，從而確定其物相。定量階段：選擇標準物相(內標法或外標法)；進行內標曲線的測定；測定內標物衍射強度和試樣衍射強度；計算物相質量分數。注意的問題：1、對試樣分析前應盡可能了解試樣的來源、化學成分、工藝狀況、仔細觀察其外形、顏色；2、多相物質定性分析時，為避免衍射線的重疊，提高粉末照相和衍射儀的分辨率3、盡可

5、能根據樣品的性能，在樣品分析前將其分離成單一的物質；4、制樣時要確保樣品研細均勻，制好的樣品要求表面平整光滑；5、在定性分析過程中以d值為主要依據，而相對強度僅作為參考依據；6、分別測量小角和廣角，因為低角區(qū)的衍射清晰，重疊的幾率較??；7、注意與其他方法的聯(lián)用；8、XRD只能確定某相的存在，而不能確定某相的不存在；9、看圖譜時，要注意所用的靶材料，如果與參比的圖譜所用的靶材料不一樣，要進行轉換，否則會有位移；10、在物相位三相以上時，一

6、般在電腦上直接檢索，或引用參考文獻；11、任何一種晶體材料的點陣常數與它所處的狀態(tài)有關，即T、P以及化學成分。X射線衍射即射線衍射即XRDX射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子分子所產生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足